实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110319今日发帖：22 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】ICP-MS测定水产品中的铅和镉的重复性

浏览0 回复29 电梯直达
黄夏
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/04/24 13:49:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS同时测定水产品中的铅和镉的含量，镉的重复性有在10%以内，而铅的重复性达不到10%，问题有可能是出现在哪里？

我做了10个样品，镉的重复性基本都OK,但有8个样品铅的重复性都不好（不好的程度：如A样品，A1  0.7ppb,  A2  0.07ppb。）。

样品为水产品，样品中铅的含量都比较小，小于1ppb。

求解。。。。。。。

谢谢！
该帖子作者被版主 阶前尘加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: ICP-MS电感耦合等离子体质谱 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
more_strange_miss
v2687671
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/24 14:43:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样均匀么？前处理过程如何？
该帖子作者被版主 envirend加 3积分， 2经验，加分理由：讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阶前尘
jieqian1211
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/24 15:46:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的问得好！另外，你把标曲线性范围说一下，调谐报告传上来看看！感觉你的样品浓度不高，算是ppt含量了，普通实验室估计不好做！
该帖子作者被版主 envirend加 3积分， 2经验，加分理由：讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2013/4/24 15:46:47 Last edit by jieqian1211
黄夏
v2700308
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/24 20:03:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
取样均匀么？前处理过程如何？


取样0.2~0.3g，取样均匀的。前处理过程：取样0.2~0.3g，加硝酸6mL，微波消解，用二次水定容至50mL.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
黄夏
v2700308
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/24 20:06:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
楼上的问得好！另外，你把标曲线性范围说一下，调谐报告传上来看看！感觉你的样品浓度不高，算是ppt含量了，普通实验室估计不好做！


曲线范围在0.1ppb~20ppb。
附件：
08-b.pdf
08-a.pdf
std2.pdf
ICP-MS ChemStation_2 130324.pdf
ICP-MS ChemStation_1 130424.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nphfm2009
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/25 8:57:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我给你直接贴上来，这样更方便看

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nphfm2009
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/25 8:59:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nphfm2009
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/25 9:03:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的浓度低，你的标液配太浓了，低浓度的几个度都粘再一起了，，标线浓度跨度太大了，一般是1倍，2倍，5倍，10倍的浓度系列，跨度大，低浓度的浓度会被高浓度的给覆盖了，除非用权重因子来计算
该帖子作者被版主 jieqian1211加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
more_strange_miss
v2687671
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/25 9:26:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你配0.1到2就够了吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tuxlin
tuxlin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/25 9:43:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了一下你上传的数据，说一下Pb，我认为有问题的地方。

72号样品中，内标Bi209=1,209,053cps,Pb208/Bi209=50，Pb208含量是0.89ppb。这 意味1ppb Pb208的计数将超过60000000cps，这应该是不可能的，并且这么高的计数还是在P模式下，也不正常。但你标线中1ppb Pb208是1.376E+05cps，Pb208/Bi209=64.2。据此计算出来的Bi209才2100cps左右，这和样品中的计数差别也太大了。你应该检查一下样品与标样的内标是否一致 （怀疑你这个标线与样品是一批吗）。

另外一点，自然界的Pb的同位素组成大致是Pb206:24.1%，Pb207:22.1%，Pb208：52.4%。Pb208是Pb206的2.1倍多，Pb208略多于Pb206+Pb207（有些富含U、Th的矿物中Pb的同位素组成不符合这些关系，但水产品中应该不会出现这种情形）。你的两样品中Pb208都明显地高，是Pb206的4倍。所以可能是你的P/A Factor做得不对，应重做一下P/A Factor校正。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 8积分， 2经验，加分理由：帮助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
黄夏
v2700308
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/4/25 9:55:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
样品的浓度低，你的标液配太浓了，低浓度的几个度都粘再一起了，，标线浓度跨度太大了，一般是1倍，2倍，5倍，10倍的浓度系列，跨度大，低浓度的浓度会被高浓度的给覆盖了，除非用权重因子来计算


好的。谢谢！不会用权重因子计算耶，可否教下。。。。。。。。

又出现一个新问题了，我的微波消解仪坏了，用哪种消化方式比较好？我是用干法灰化
该帖子作者被版主 jieqian1211加 2积分， 2经验，加分理由：反馈！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： ICP-MS测定水产品中的铅和镉的重复性
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁