主题:【求助】做ICP-MS性能报告前的分辨率/质量轴总是不成功,为什么呢?

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fangllbw
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    各位大侠,我是ICP-MS新手,以前做性能报告时都很顺利,灵敏度数据也正常。

    最近做了几个高钨基体的样品,结果显示灵敏度数据89的计数低于10000了,10%峰宽数据有点偏离,但性能报告、自动调谐都能成功,后来又做过几次试验样品,可能基体有点高,再做性能报告就不行了。我以为进样系统脏了,就把雾化室、矩管、锥都拆下来按照要求清洗过了,装上去试一下还是不行!做性能报告时,分辨率/质量轴校正总不成功,弹出的错误提示之1是检查调谐液或清洗进样针(检查过调谐液浓度、放的位置都没错,我也换过样品管啦),错误提示之2是找不到质量轴的峰,或者说质量轴的峰错误,这个我就不懂了,现在仪器调谐都不行,不知道怎么解决,求助各位大侠了帮忙找找解决的办法哦!

    对了,我的仪器是Aglient-7700X,跪求解决方案!
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悠旸
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感觉问题可能还是出在进样系统,楼主可以先不用自动进样器,选择手动进样用2%的硝酸多冲洗进样系统,再试试看。要重点检查雾化器是不是有些堵塞了
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fangllbw
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
感觉问题可能还是出在进样系统,楼主可以先不用自动进样器,选择手动进样用2%的硝酸多冲洗进样系统,再试试看。要重点检查雾化器是不是有些堵塞了


谢谢您的建议。我已经用2%的氨水、5%的硝酸分别冲洗了1个小时,可是还是不行呀,会不会是四级杆脏了呢?应该不会这么严重吧,仪器都没用几个月的,样品也尽量稀释到1ppm以下的,只冒险进过几个高基体的就不行了,脆弱呀。心慌慌啊,现在什么也做不了,请问还有没有别的办法呢?
timstoicpms
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(1) 我们通常拿 一支50ml离心管装 纯水or稀硝酸,作为【洗液】,测试操作:
      把进样管插入第一个样品,测试结束,把进样管插入【洗液】清洗60-90秒;
然后把进样管插入第二个样品,测试结束,把进样管插入【洗液】清洗60-90秒;
然后把进样管插入第三个样品……
你注意到,进样管尾端会粘着一小滴(几十微升)样品溶液,久而久之,就会把这管【洗液】污染

我的建议:拿一支15ml离心管装稀硝酸,作为【第一洗液】;拿一支50ml离心管装稀硝酸,作为【第二洗液】;
测样结束,先把进样管插入【第一洗液】清洗10秒,再把进样管插入【第二洗液】清洗30秒。并且经常更换【第一洗液】,这样就能保证【第二洗液】不被污染。

(2) 仪器自动调谐时,通常是把进样管插到 1ppb调谐液中,把内标管插入到稀硝酸——如果这稀硝酸被Sr Pb污染,那么 89Y左边出现88Sr,205Tl右边出现206Pb,影响仪器寻找真实质量轴。

我的建议:稳妥起见,自动调谐时把进样管和内标管都插入到 1ppb调谐液中

(3) 随机配了2瓶×500ml  1ppb浓度的 Li Co Y Ce Tl 调谐液,如果被污染,就要整瓶抛弃。
建议用50ml的小瓶分装,万一小瓶被污染,损失也小。
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2013/4/6 18:02:41 Last edit by timstoicpms
fangllbw
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
(1) 我们通常拿 一支50ml离心管装 纯水or稀硝酸,作为【洗液】,测试操作:
      把进样管插入第一个样品,测试结束,把进样管插入【洗液】清洗60-90秒;
然后把进样管插入第二个样品,测试结束,把进样管插入【洗液】清洗60-90秒;
然后把进样管插入第三个样品……
你注意到,进样管尾端会粘着一小滴(几十微升)样品溶液,久而久之,就会把这管【洗液】污染

我的建议:拿一支15ml离心管装稀硝酸,作为【第一洗液】;拿一支50ml离心管装稀硝酸,作为【第二洗液】;
测样结束,先把进样管插入【第一洗液】清洗10秒,再把进样管插入【第二洗液】清洗30秒。并且经常更换【第一洗液】,这样就能保证【第二洗液】不被污染。

(2) 仪器自动调谐时,通常是把进样管插到 1ppb调谐液中,把内标管插入到稀硝酸——如果这稀硝酸被Sr Pb污染,那么 89Y左边出现88Sr,205Tl右边出现206Pb,影响仪器寻找真实质量轴。

我的建议:稳妥起见,自动调谐时把进样管和内标管都插入到 1ppb调谐液中

(3) 随机配了2瓶×500ml  1ppb浓度的 Li Co Y Ce Tl 调谐液,如果被污染,就要整瓶抛弃。
建议用50ml的小瓶分装,万一小瓶被污染,损失也小。


太感谢您了!处理方案非常详尽,让我这个新手学到很多!或许是调谐液污染了,虽然它是新开封的一瓶,但是不得不怀疑它了。我再按照您的建议试一试,谢谢啦!
timstoicpms
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原文由 fangllbw(v2708501) 发表:
太感谢您了!处理方案非常详尽,让我这个新手学到很多!或许是调谐液污染了,虽然它是新开封的一瓶,但是不得不怀疑它了。我再按照您的建议试一试,谢谢啦!


调谐液不一定被污染,很可能是内标管插入的那瓶纯水或稀硝酸被污染了。所以我建议你把内标管也插入调谐液中。

如果你使用自动进样器,那就用2个小瓶分装调谐液,进样针插入第一瓶,内标管插入第二瓶。
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fangllbw
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好的,总结各位的建议好像主要原因是进样系统被污染了,只要不是仪器的大问题那就还好处理,我按照各位的建议多试几次。谢谢各位了!
nphfm2009
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悠旸
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四极杆脏的可能性几乎不存在,就是脏顶多就是离子镜脏罢了。恐怕不会是离子镜脏造成的,有些怀疑矩管与锥的准直不好,建议做做矩管准直试试。

原文由 fangllbw(v2708501) 发表:
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感觉问题可能还是出在进样系统,楼主可以先不用自动进样器,选择手动进样用2%的硝酸多冲洗进样系统,再试试看。要重点检查雾化器是不是有些堵塞了


谢谢您的建议。我已经用2%的氨水、5%的硝酸分别冲洗了1个小时,可是还是不行呀,会不会是四级杆脏了呢?应该不会这么严重吧,仪器都没用几个月的,样品也尽量稀释到1ppm以下的,只冒险进过几个高基体的就不行了,脆弱呀。心慌慌啊,现在什么也做不了,请问还有没有别的办法呢?
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fangllbw
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我已按要求清洗过雾化室、炬管、采样锥,并更换新的内标管、样品管,换了调谐液,校正了炬管位置,但是出现了分辨率/质量和轴优化错误(弹出错误提示:未找到用于优化的峰,参数已恢复,调谐已终止,请检查硬件设置中采集的质量数和调谐溶液)。所以导致出现了性能报告要么到此终止,要么可以继续运行性能报告,但是灵敏度数据3个元素(7、89、205)的计数低于范围要求,3个元素的轴是7.05、89、204.95。应该不太正常吧?这些到底是怎么一回事呢?求解答哦!
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timstoicpms
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原文由 fangllbw(v2708501) 发表:
我已按要求清洗过雾化室、炬管、采样锥,并更换新的内标管、样品管,换了调谐液,校正了炬管位置,但是出现了分辨率/质量和轴优化错误(弹出错误提示:未找到用于优化的峰,参数已恢复,调谐已终止,请检查硬件设置中采集的质量数和调谐溶液)。所以导致出现了性能报告要么到此终止,要么可以继续运行性能报告,但是灵敏度数据3个元素(7、89、205)的计数低于范围要求,3个元素的轴是7.05、89、204.95。应该不太正常吧?这些到底是怎么一回事呢?求解答哦!


参考这个帖子 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130408/4661431/index_2.shtml

调出维护日志,把之前的质量轴截图、贴到版上来

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