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主题：【已应助】液质标准出峰，样品不出峰。

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ujnn86
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发表于：2013/04/27 09:50:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦QQQ6410B，ESI源测磺胺嘧啶，标准出峰正常，响应值也很高，可测样品加标经过简单提取后未跑出峰。曾在液相上做过这个提取方法的回收率，还挺高。请各位高手帮忙解决。
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2013/4/27 10:27:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液出峰，样品不出峰，显然是样品的问题
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ujnn86
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2013/4/27 10:44:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:

标液出峰，样品不出峰，显然是样品的问题


样品处理过程：样品加无水硫酸钠，经乙腈反复提取，然后浓缩，再用50%乙腈复溶，过膜上机。帮忙看看过程有没有错啊
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zgylucky
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2013/4/27 11:23:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质上边一般基质效应都很强，估计你这个是基质抑制效应吧。你可以用空白基质配一个标液打一下，判断一下是提取问题还是基质效应问题。
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用心飞
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2013/4/27 11:51:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前用过安捷伦6410做过这个项目没有？
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sukiliang
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2013/4/27 11:57:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是什么？标液用什么来定容？
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ujnn86
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2013/4/27 14:08:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:

以前用过安捷伦6410做过这个项目没有？


以前没测过样，只跑过两回标准。
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ujnn86
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2013/4/27 14:10:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:

流动相是什么？标液用什么来定容？


流动相是乙腈水加了0.1%甲酸。标准用甲醇溶解，然后50%乙腈水稀释的。
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ujnn86
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2013/4/27 14:12:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zgylucky(zgylucky) 发表:

液质上边一般基质效应都很强，估计你这个是基质抑制效应吧。你可以用空白基质配一个标液打一下，判断一下是提取问题还是基质效应问题。


我怀疑也是基质抑制，但就是想不通为何会抑制这么厉害，一点目标峰就没有。
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chy57589893
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2013/4/27 15:53:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ujnn86(ujnn86) 发表:
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:

标液出峰，样品不出峰，显然是样品的问题


样品处理过程：样品加无水硫酸钠，经乙腈反复提取，然后浓缩，再用50%乙腈复溶，过膜上机。帮忙看看过程有没有错啊


做的事什么样品，加标浓度多少
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2013/4/27 15:54:05 Last edit by chy57589893
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2013/4/27 17:17:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鸡肉、鸡肝，加标浓度为10ppb.
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手机版： 液质标准出峰，样品不出峰。
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