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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原吸-火焰法测Zn含量问题

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柏坡
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发表于：2013/04/27 11:35:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 未解决
问题如下：

      测定某注射液中Zn元素含量，该注射液是电解质注射液含：氯化钠 、氯化钾 、氯化镁 、氯化钙、硫酸锌、葡萄糖、木糖醇、果糖等，其中含糖类总和约为10%，硫酸锌1.4mg/L。

出现的问题是：Zn标准曲线R＞0.9990，多条曲线重复性较好，但样品测试结果差异较大。同一个批次样品不同时间测定时结果相差±

5%。

样品：取原液直接进样。

求解，为何样品测不准？（仪器没问题）有什么好方法解决？
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2013/4/27 13:42:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品均匀吗？你的溶液摇匀了吗？在预处理时有问题吗？
仪器波动大吗？
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柏坡
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2013/4/27 14:49:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
某电解质注射液，仪器基本没问题。
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秋月芙蓉
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2013/4/27 16:28:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理建议酸化处理，如加硝酸或盐酸，于电热板上处理
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柏坡
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2013/4/27 17:27:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法不用赶酸了吧？
我的样品是不稀释的，直接进样，那加多少酸？
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秋月芙蓉
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2013/4/27 21:09:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
火焰法不用赶酸了吧？
我的样品是不稀释的，直接进样，那加多少酸？
上机的酸度维持在1-2%适宜
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wmj31
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2013/4/27 21:56:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶液浓度是多少？同一个批次样品测定时结果相差±5%，我觉得还能接受。
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悠旸
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2013/4/30 10:46:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得含量不高的话相差±5%也是可以接受的，火焰测试酸度1%-2%为好，酸度与标样差别大会造成大的误差。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2013/4/30 18:42:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品会不会很粘稠呢
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wmj31
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2013/4/30 18:55:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其中含糖类总和约为10%，硫酸锌1.4mg/L，这里的锌的浓度还是硫酸锌的浓度
？如果是锌的，这个浓度下可以稀释个4,5倍，然后看测试后的效果如何。
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柏坡
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2013/5/3 8:37:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品很黏稠，现在的问题是标准曲线斜率变化较大，测量结果不稳定。
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