原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
去年复评审时新认证了几项指标,先来说说甲醛吧,第一次原创,希望大家多多批评指正。
关于水中消毒副产物甲醛的方法确认
1.方法标准:GB/T5750.10-2006 6.1 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法
★方法优点:特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.05 mg/L。
★方法缺点: AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应重现性较差,因此必须严格统一时间。
2.试剂
2.1 氢氧化钾溶液(5mol/L)
2.2 氢氧化钾溶液(0.2mol/L)
2.3 盐酸溶液(0.5mol/L)
2.4 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(100g/L)
2.5 高碘酸钾溶液(15g/L)
2.6 AHMT溶液(5g/L)
2.7 甲醛标准储备溶液(ρ(HCHO)=10.3mg/mL 购于国家标物中心)。
甲醛标准使用溶液(ρ(HCHO)=1μg/mL)
3.分析步骤
3.1 吸取5.00mL水样于10mL比色管中。
3.2 另取0,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00mL甲醛标准使用溶液于10mL比色管并加入纯水至5.0mL。
3.3 在水样及标准系列中加入2.0mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及2.0mLAHMT溶液,混匀,于室温下放置20min。加入0.5mL高碘酸钾溶液振摇半分钟,放置5min。于550nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,测量吸光度。
3.4 绘制标准曲线并查出甲醛的质量。
在确定检出限、精密度、回收率上,我做了十二次试验,每次除工作曲线外,两个空白,两个单点,一个回收率。具体数值如图:
这是两个标准曲线:
这是原始记录,除了空白、单点、水样、加标外,还有一个质控(准确度):
这个是方法确认评审表:
按照国标GB/T5750.10-2006 6.1中的规定,我所做的检出限、精密度、回收率、准确度(质控)均符合标准,具备检测该项目能力。
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:臭氧消毒,如果是不和水接触,还有氧化效果吗?原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:那有的汽车美容用臭氧消毒,会产生甲醛残留?原文由 乐乐乐乐杨(v2726107) 发表:
臭氧消毒会产生甲醛么?
嗯,不光是甲醛,还有溴酸盐
臭氧作为自来水的消毒剂,是和水体里的物质反应生成副产物甲醛,如果用单纯的臭氧消毒的话,不和水接触,应该是没问题的吧
原文由 仪器高手(v2678779) 发表:原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
去年复评审时新认证了几项指标,先来说说甲醛吧,第一次原创,希望大家多多批评指正。
关于水中消毒副产物甲醛的方法确认
1.方法标准:GB/T5750.10-2006 6.1 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法
★方法优点:特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.05 mg/L。
★方法缺点: AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应重现性较差,因此必须严格统一时间。
2.试剂
2.1 氢氧化钾溶液(5mol/L)
2.2 氢氧化钾溶液(0.2mol/L)
2.3 盐酸溶液(0.5mol/L)
2.4 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(100g/L)
2.5 高碘酸钾溶液(15g/L)
2.6 AHMT溶液(5g/L)
2.7 甲醛标准储备溶液(ρ(HCHO)=10.3mg/mL 购于国家标物中心)。
甲醛标准使用溶液(ρ(HCHO)=1μg/mL)
3.分析步骤
3.1 吸取5.00mL水样于10mL比色管中。
3.2 另取0,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00mL甲醛标准使用溶液于10mL比色管并加入纯水至5.0mL。
3.3 在水样及标准系列中加入2.0mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及2.0mLAHMT溶液,混匀,于室温下放置20min。加入0.5mL高碘酸钾溶液振摇半分钟,放置5min。于550nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,测量吸光度。
3.4 绘制标准曲线并查出甲醛的质量。
在确定检出限、精密度、回收率上,我做了十二次试验,每次除工作曲线外,两个空白,两个单点,一个回收率。具体数值如图:
这是两个标准曲线:
这是原始记录,除了空白、单点、水样、加标外,还有一个质控(准确度):
这个是方法确认评审表:
按照国标GB/T5750.10-2006 6.1中的规定,我所做的检出限、精密度、回收率、准确度(质控)均符合标准,具备检测该项目能力。
要是用氯气消毒怎么办?
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
《实验室资质认定评审准则》对人员的要求是:“对所有从事抽样、检测和/或校准、签发检测/校准报告以及操作设备等工作的人员,应按要求根据相应的教育、培训、经验和/或可证明的技能进行资格确认并持证上岗。”
对监测方法的要求是:“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。”
楼主的原创不错,可作为实验室对检测方法及检测人员确认的支撑性记录范例。
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:原文由 老兵(wangliqian) 发表:
《实验室资质认定评审准则》对人员的要求是:“对所有从事抽样、检测和/或校准、签发检测/校准报告以及操作设备等工作的人员,应按要求根据相应的教育、培训、经验和/或可证明的技能进行资格确认并持证上岗。”
对监测方法的要求是:“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。”
楼主的原创不错,可作为实验室对检测方法及检测人员确认的支撑性记录范例。
谢谢支持!想请教一下,新进人员所授权的检测项目,是不是所有的项目都要考核?还是选择一个代表性的就可以?比如锰、六价铬、氨氮都用分光法检测,是否考核一个六价铬的盲样就可以?还是每个授权的项目都要做?
原文由 透明(zsj201204) 发表:原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:原文由 老兵(wangliqian) 发表:
《实验室资质认定评审准则》对人员的要求是:“对所有从事抽样、检测和/或校准、签发检测/校准报告以及操作设备等工作的人员,应按要求根据相应的教育、培训、经验和/或可证明的技能进行资格确认并持证上岗。”
对监测方法的要求是:“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。”
楼主的原创不错,可作为实验室对检测方法及检测人员确认的支撑性记录范例。
谢谢支持!想请教一下,新进人员所授权的检测项目,是不是所有的项目都要考核?还是选择一个代表性的就可以?比如锰、六价铬、氨氮都用分光法检测,是否考核一个六价铬的盲样就可以?还是每个授权的项目都要做?
是抽取的吧,我们是比例抽取的
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:原文由 透明(zsj201204) 发表:原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:原文由 老兵(wangliqian) 发表:
《实验室资质认定评审准则》对人员的要求是:“对所有从事抽样、检测和/或校准、签发检测/校准报告以及操作设备等工作的人员,应按要求根据相应的教育、培训、经验和/或可证明的技能进行资格确认并持证上岗。”
对监测方法的要求是:“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。”
楼主的原创不错,可作为实验室对检测方法及检测人员确认的支撑性记录范例。
谢谢支持!想请教一下,新进人员所授权的检测项目,是不是所有的项目都要考核?还是选择一个代表性的就可以?比如锰、六价铬、氨氮都用分光法检测,是否考核一个六价铬的盲样就可以?还是每个授权的项目都要做?
是抽取的吧,我们是比例抽取的
我也觉得做几项就行,但是我们上级领导有个专家,非让所有项目都做,郁闷