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主题：【求助】氨氮蒸馏中和滴定问题

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jingbei
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发表于：2013/05/02 17:19:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做氨氮蒸馏中和滴定法时候遇到的问题：馏分加入甲基红—亚甲基蓝混合指示剂后溶液没有变成绿色（2009标准说是变成绿色），而是呈现淡的橙黄色。这是怎么回事啊？马上就要现场操作考试了，大家帮帮忙啊，救急啊！
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2013/5/3 12:41:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是试剂错了？
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lilyloveguo110
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2013/5/3 15:13:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过这种问题，考虑一下有可能是换试剂的原因。亚甲蓝的厂家换了。
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jingbei
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2013/5/6 10:34:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂应该不会错吧 指示剂我按2009的国标和2002的国标配出来试了都是这个问题 （在3个月之前做过一次是没有问题的，不知道为啥现在做就不行了）
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今明后
jinminhou
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2013/5/6 10:42:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以做加标，再蒸馏看看情况如何；一般说来不是指示剂的问题就是样品中量太低。
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jingbei
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2013/5/8 17:16:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
楼主可以做加标，再蒸馏看看情况如何；一般说来不是指示剂的问题就是样品中量太低。
250mL标样，浓度2mg/L算低不？
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jingbei
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2013/5/8 17:20:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
楼主可以做加标，再蒸馏看看情况如何；一般说来不是指示剂的问题就是样品中量太低。
这位朋友，能告诉我你的指示剂是怎么配制的吗？今天又做了次，样品颜色都正常，可是空白加了指示剂成了橙色，怎么滴都滴不到淡紫色。
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2013/5/9 16:12:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jingbei(jingbei) 发表:
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
楼主可以做加标，再蒸馏看看情况如何；一般说来不是指示剂的问题就是样品中量太低。
这位朋友，能告诉我你的指示剂是怎么配制的吗？今天又做了次，样品颜色都正常，可是空白加了指示剂成了橙色，怎么滴都滴不到淡紫色。


2mg/L那么高的浓度都没有变成绿色，有80%的可能性是指示剂的问题，还有20%是蒸馏中吸收液未提前接到冷凝器出口，在出现第一滴蒸馏液之前必须接上接收瓶。
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