主题：【已应助】砷的测定很不稳定

原文由 huangza(huangza) 发表:
5%盐酸+1%硫脲+1%抗坏血酸

标准浓度(10-9)	荧光强度
	测试值	平均值
0.00	515.5	494.1
	489.7
	477.0
1.00	632.6	633.7
	631.1
	637.3
2.00	877.9	887.0
	891.0
	892.0
4.00	1261.5	1244.2
	1237.7
	1233.4
8.00	1985.8	1997.4
	2009.8
	1996.7
10.00	2326.9	2340.1
	2350.6
	2342.9

拟合公式：y=487.0825+186.9602*x
r^2=0.9990

A道标准曲线

曲线贴不上来

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
首先，你的样品空白900多，太高了吧。。那你的标准空白呢？多少？
我遇到过一次，空白从400多，慢慢上升到八九百的。
当时做标准曲线之前，预热时间也差不多了之后，载流+还原剂走，400左右，因为不稳定，我就一直运行，20-30分钟后，慢慢升到八九百。标准曲线也不好，样品就没继续测。
当时的推断的原因是我图方便，使用的是2天前配制的5%酸载流，在玻璃容量瓶里保存的。

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
硫脲和抗坏血酸的浓度搞高一点，我一般是10mL样液里面加4mL的5%的硫脲和维生素C。

原文由 huangza(huangza) 发表:

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
硫脲和抗坏血酸的浓度搞高一点，我一般是10mL样液里面加4mL的5%的硫脲和维生素C。

你们用的是2%的硫脲和维生素C，今天用这个试试看

原文由 huangza(huangza) 发表:

原文由 wpl369(wpl369) 发表:
测砷是出现过这种情况，随着时间的延长信号值有所增长，除了上述说的预热问题外，还可能是溶液没有彻底被预还原

我开始也怀疑是因为溶液没有彻底被预还原的原因，但是标准溶液我是前一天配制的，放这么长时间还没有被还原吗？

原文由 wpl369(wpl369) 发表:

原文由 huangza(huangza) 发表:

原文由 wpl369(wpl369) 发表:
测砷是出现过这种情况，随着时间的延长信号值有所增长，除了上述说的预热问题外，还可能是溶液没有彻底被预还原

我开始也怀疑是因为溶液没有彻底被预还原的原因，但是标准溶液我是前一天配制的，放这么长时间还没有被还原吗？

配制时就直接加入硫脲了吗，浓度多大