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主题：【求助】奶粉中锡检测

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wood8299

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发表于：2013/05/08 21:52:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近我们实验室新购进一台海光的AFS9730原子荧光，用于检测奶粉中的锡元素。我用微波消解消化样品，上机测试样品荧光值却总是负的，回收率也很低，只有60%-70%左右。不知道具体是什么原因？是样品空白过高吗？但我观察了，样品空白跟校准空白都是在260左右，而且之前昨晚曲线后我马上用中间浓度点当未知样品去回测其浓度，结果跟理论浓度偏差不超过5%，这样证明仪器应该不会出来问题。

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2013/5/9 9:15:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前处理问题，建议试试干法

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Jun Nan Li

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2013/5/9 22:08:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意一楼老师的看法，建议先用配置好的溶液直接上机进行检测一下回收率。如果回收率正常，那么就是样品前处理的问题啦。

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ciopl陈三

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2013/5/12 16:37:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

奶粉里面要测锡这个项目吗？算营养元素还是算重金属？

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jiangaizise

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2013/5/29 10:53:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ciopl陈三(ciopl) 发表:
奶粉里面要测锡这个项目吗？算营养元素还是算重金属？

国家从2013年6月1号开始将会把Sn锡作为抽检项目所以我们也正进行开发呢

看过很多老师发的帖子和资料并且自己也上手做了一下试试发现确实比较难做而且难点集中在对于前处理样液的酸度控制方面 Sn的沸点较低容易在处理过程中挥发因为之前硒砷的处理一直是使用硝酸高氯酸的混酸而且国标5009的处理是针对一些较难处理的样品才加入硫酸所以在开始的试验中没有加入硫酸有老师说不加硫酸会导致溶液不稳定 Sn挥发以后试验中会加入硫酸试试对于载流液浓度也有很多不同的说法不过大体在2%~5%盐酸和10~20g/L硼氢化钾之间

我之前的试验检测奶粉中有Sn的存在回收率倒是也凑合不过空白做出很高的荧光值还需要继续试验后期试验重点为注意样液酸度希望大家给点意见和实验数据

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ciopl陈三

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2013/5/30 8:15:33 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangaizise(jiangaizise) 发表:
原文由 ciopl陈三(ciopl) 发表:
奶粉里面要测锡这个项目吗？算营养元素还是算重金属？

国家从2013年6月1号开始将会把Sn锡作为抽检项目所以我们也正进行开发呢

看过很多老师发的帖子和资料并且自己也上手做了一下试试发现确实比较难做而且难点集中在对于前处理样液的酸度控制方面 Sn的沸点较低容易在处理过程中挥发因为之前硒砷的处理一直是使用硝酸高氯酸的混酸而且国标5009的处理是针对一些较难处理的样品才加入硫酸所以在开始的试验中没有加入硫酸有老师说不加硫酸会导致溶液不稳定 Sn挥发以后试验中会加入硫酸试试对于载流液浓度也有很多不同的说法不过大体在2%~5%盐酸和10~20g/L硼氢化钾之间

我之前的试验检测奶粉中有Sn的存在回收率倒是也凑合不过空白做出很高的荧光值还需要继续试验后期试验重点为注意样液酸度希望大家给点意见和实验数据

有用微波消解方法ICP做的吗？

我们还没做这个呢，做下回来跟大家讨论。

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