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主题：【求助】十分困惑：顶空7697你老了吗？

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iamyangdoctor
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2013/5/13 9:31:08 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aune001(aune001) 发表:
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原文由 aune001(aune001) 发表:
虽说7697的内部管路都是去活处理的，但是永久了还是会有吸附的。用丙酮，蒸馏水还有空气在高温下多洗洗看看


现在80度平衡时峰面积RSD没问题，很好，就105度不行。以前新仪器105度条件也是没问题的。这是我困惑所在，我渴求合理解答。


我也遇到过类似的问题，不过是在7694E上遇到的，到7697A上就好了。可以给LZ提过个实验的方法，现在沸水浴中吧顶空瓶加热，然后进样，目的就是为了减少把瓶子加热到105度需要的热量。如果这样重现性好了，那就表示是7697的加热模块可能功率有所降低了。如果还是不行，我们再想办法！


手工顶空操作，重复性影响因素更多了，结果好行，不好怎么分析？也是非常费力耗时的。
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iamyangdoctor
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2013/5/13 9:39:04 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua(guohua) 发表:
这个条件有问题呀，很少会加热到溶剂沸点以上的，这样肯定会不稳定，你瓶内压力可能已经大于15psi了。


是的，你说的我理解。还有一台7697，相同条件这一台重复性就好很多，能达到实验要求，平行进了12瓶，其中三乙胺rsd 9%，其余都5%以内。尚不确定是偶然一次结果好，再重复几次做会怎样。

两台7697顶空唯一差别就是，表现好那台用的频率相对少一些。外部气路连接都全一样。
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lxh198683
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2013/5/13 14:00:57 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三乙胺rsd那么高？
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yzguo
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2013/5/13 14:45:45 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不降低使用平衡温度，是方法要求那么高吗？
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iamyangdoctor
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2013/5/13 15:05:18 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
为什么不降低使用平衡温度，是方法要求那么高吗？


不是必须这么高温度，usp467顶空参数三组之一。一方面想查明原因，困惑我很久了。另一方面，温度高点，对于一些高沸点组分确实有提高灵敏度作用，还能使峰形变窄，多一个可选参数组总比没有好。
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2013/5/13 15:13:43 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
装l0m1纯水，125度平衡洗顶空管路。
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iamyangdoctor
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2013/5/13 15:36:03 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
装l0m1纯水，125度平衡洗顶空管路。


真的？不能爆瓶？
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zqc188
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2013/5/13 18:48:06 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口、衬管？GC影响排查一下
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g4557a
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2013/5/14 8:35:40 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要老是怀疑顶空出问题。做个比较试验，降低平衡温度，或者换个样品做个RSD。如果其它样品没有问题，那就只能是你的试验方法有问题了。
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2013/5/14 12:30:48 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 g4557a(g4557a) 发表:
不要老是怀疑顶空出问题。做个比较试验，降低平衡温度，或者换个样品做个RSD。如果其它样品没有问题，那就只能是你的试验方法有问题了。


你怎么不好好看帖？都说了80度平衡没问题。
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