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主题：【求助】有机药物用10%的硝酸溶解后就可以用ICP-AES检测了吗？

浏览0 回复23 电梯直达
shaoxing-xu
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发表于：2013/05/10 10:50:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  昨天检测一批药物，是埃索美拉唑钠（ES3），我先用5%的硝酸溶解，结果溶不了，会有沉淀，并且这沉淀就像口香糖似的粘在烧杯底部洗都洗不了，颜色是暗红色。后来客户说可以用水溶解，于是我就用超纯水溶解，确定能溶解，只有极少数部分颗粒，结果用ICP-AES测试时，样品刚上去几秒就熄火，感觉那熄火的叫声挺惨的，我那可能的ICP。今天客户又说他们试了下用10%的硝酸能溶解，但是不能加热，加热会有沉淀出来。我在担心用10%的硝酸溶解后用ICP-AES检测是不是也会熄火啊，没有加热过有机物还是没有完全破坏掉。请教大家。请大家给点意义。
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2013/5/10 12:56:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能 用灰化法做，先灼烧掉有机成分，再用酸消解。
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andrew-zhang
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2013/5/10 12:57:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只是溶解了，这类物质好像很容易堵塞雾化器的，比如粉笔灰溶解后看着也是透明澄清的溶液，也非常容易堵
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tang566
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2013/5/10 13:59:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 phoenics(phoenics) 发表:
能不能 用灰化法做，先灼烧掉有机成分，再用酸消解。


假如，你的被测元素在灰化温度下有损失，就不能用灰化法来做。
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act1691
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2013/5/10 16:59:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把样品前处理一下再测不行吗
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wnnzl
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2013/5/10 19:38:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那为什么不把样品进行消解呢？
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砂锅粥
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2013/5/10 20:17:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主要确定熄火原因是因为有机物还是雾化器堵之类的。
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依风1986
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2013/5/10 23:08:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加酸消解温度合适有机物都能溶的掉，若是做元素迁移的话吗，溶液中还是有有机物残留的，进样熄火可能性存在，若是沉淀有细小颗粒的话，那么进样堵很正常，可以选择离心或者过滤膜过滤等情况，以清液上机测试
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君非均
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2013/5/11 19:50:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做有机物容易熄火,可以减小进样量,更换进样管,雾化器,雾化室,调整气流量来改善,如果还是不行,可能要引入氧气来做了
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toto
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2013/5/12 11:49:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 君非均(hdyanz) 发表:

做有机物容易熄火,可以减小进样量,更换进样管,雾化器,雾化室,调整气流量来改善,如果还是不行,可能要引入氧气来做了


非常对，一定要测有机样品的话，矩管需要换大内径的2.5mm，需要加一路氧气气体控制模块。不过这样就相当于升级了仪器，需要花银子。

要不然就要消解样品，用微波消解处理样品。楼上说的先碳化也是一种选择。
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千层峰
jxyan
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2013/5/12 14:53:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是检测什么元素呢？能否改变一下前处理的方法？
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手机版： 有机药物用10%的硝酸溶解后就可以用ICP-AES检测了吗？
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