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液相色谱（LC）
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主题：高效液相色谱测乙酸 保留时间慢慢变短 且重现性不好 是怎么回事

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发表于：2013/05/14 15:07:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
我用HPLC测水解液中的醋酸含量，检测波长为210nm，出峰时间为5.72左右，为什么做平行样的时候，保留时间逐渐变短，且重现性不好，求解答
推荐答案：三人行回复于2013/05/14
是不是系统没有平衡好啊？
补充答案：

vip_pis回复于2013/05/16

这样的问题就那么几种可能：系统、柱子没平衡好；泵的压力、流速不稳定；进样器重现性不好，进样量不稳定。

07sakura回复于2013/05/20

乙酸还是滴定和气相测定比较好吧，气相用DB-624柱子打出来峰形还是可以的，液相里面乙酸210nm的响应太小了，要控制其峰高就要增加进样浓度和进样量，这样又使得进入色谱柱的酸性太强，有损色谱柱寿命。

lsyecspc回复于2013/05/21

出峰时间后延，重现性差，一般情况是漏液造成的，应该在进样后有漏点，造成进样量减少和流量减小。

该帖子作者被版主 三人行加 5积分， 2经验，加分理由：悬赏补贴
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2013/5/14 16:34:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是系统没有平衡好啊？
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nixiaolong
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2013/5/14 16:45:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品精密度怎么样 什么流动相
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dxdong
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2013/5/15 9:38:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
泵稳不稳？
柱子平衡好了吗
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liuyue0620
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2013/5/15 23:59:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用水相柱的吗？
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vip_pis
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2013/5/16 13:49:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的问题就那么几种可能：系统、柱子没平衡好；泵的压力、流速不稳定；进样器重现性不好，进样量不稳定。
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doczheng
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2013/5/16 18:28:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说一下你所用的色谱条件和柱子的情况
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小虾米
wuxia330
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2013/5/19 19:29:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有必要把色谱条件说下！
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07sakura
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2013/5/20 0:00:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸还是滴定和气相测定比较好吧，气相用DB-624柱子打出来峰形还是可以的，液相里面乙酸210nm的响应太小了，要控制其峰高就要增加进样浓度和进样量，这样又使得进入色谱柱的酸性太强，有损色谱柱寿命。
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有水有渝
xky0230699
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2013/5/20 15:46:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是标准方法还是自己建议的方法，可以参考GB/T 5009.157-2003 食品中有机酸的测定
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lsyecspc
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2013/5/21 8:22:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间后延，重现性差，一般情况是漏液造成的，应该在进样后有漏点，造成进样量减少和流量减小。
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