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主题：【讨论】湿法消化为什么空白值高？

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有水有渝
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发表于：2013/05/14 14:27:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是因为湿法消化不完全，还是空白值主要来自于硝酸与高氯酸，湿法消化过程中把酸完全煮干了怎么办？
该帖子作者被版主 冰山加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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yanglianjun666
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2013/5/14 14:44:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完全煮干了样品金属溶液有可能会水解的。。
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ldgfive
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2013/5/14 15:08:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白值主要来源于试剂的本底值
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狼牛牛
lang2899
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2013/5/14 16:41:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法用酸量是否比微波消解用酸量大很多？
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有水有渝
xky0230699
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2013/5/14 18:20:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
空白值主要来源于试剂的本底值


这个本底指的是硝酸、高氯酸本身，还是这些试剂中带的杂质，使用优级纯也存在这种现象？
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冰山
yang_qingwen
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2013/5/14 19:26:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  空白高主要是由所用的试剂以及器皿不够清洁带来的。
  本底是指硝酸、高氯酸中的杂质，具体跟检测分析的元素有关。比如你测铅，那么本底就是指这些试剂中所含铅的量；如果是测铬，那么这时的本底就是指试剂中所含铬的量了。
  正如楼上所言，上述两个因素不解决的话，不止是湿法消解本底高，用微波消解也一样会高
该帖子作者被版主 ljhciq加 2积分， 2经验，加分理由：在理
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/5/14 19:46:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 喝一碗凉茶(yanglianjun666) 发表:
完全煮干了样品金属溶液有可能会水解的。。
样品会出现碳化，有些元素的损失无可挽回
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秋月芙蓉
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2013/5/14 19:46:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
空白值主要来源于试剂的本底值
环境器皿的洁净也是重要的因素
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秋月芙蓉
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2013/5/14 19:48:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
湿法用酸量是否比微波消解用酸量大很多？
这个是明显的，湿法消化对环境的污染也是较微波消解严重
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秋月芙蓉
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2013/5/14 19:49:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
空白值主要来源于试剂的本底值


这个本底指的是硝酸、高氯酸本身，还是这些试剂中带的杂质，使用优级纯也存在这种现象？
实践表明，一些国产的优级纯并非优级，也出现过时而优级时而不优级的现象
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qlmkk
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2013/5/14 21:07:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
湿法用酸量是否比微波消解用酸量大很多？
这个是明显的，湿法消化对环境的污染也是较微波消解严重
也不一定哦，要看你消解的是什么样品，用得是什么样湿法消解的仪器了。以蔬菜、大米为例，两种方法用酸量就差不了多少。消解0.5克左右样品，微波的用酸量在7到10毫升左右，湿法消解用电热消解仪消解上述同样的样品，用酸量也是在10毫升左右。
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