主题:【已应助】关于海产品测砷的问题

浏览0 回复27 电梯直达
more_strange_miss
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ICP/MS 碳含量过高会影响As的数值结果。
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阶前尘
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原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
LZ的两种方法前处理过程应该是一样的吧?前处理 应该都会加硫酸的。。测砷。。

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
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原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
这个问题很好解释,ICP-MS测的砷是总砷,如果消解不好海产品中的有机砷有可能释放不出来,所以还是在消解上找问题吧。加硫酸提高消解温度!


他不是说ICP-MS的结果比原子荧光低很多啊,是偏高啊,应该不是前处理的问题,还是干扰问题吧


ICP-MS的结果就应该是偏高,因为原子荧光测定的是三价砷,所以结果肯定要低!


原子荧光如果按照标准做的话,会把5价的转化成3价的,以3价砷计。其实也还是总砷。

但是荧光可以测总砷和总无机砷,要看你是如何处理的


问题就在这里,普通的前处理无法将有机砷释放出来,所以原子荧光测定的要低,但是ICP_MS就不存在这个问题!所以海产品前处理最好还是加硫酸提高温度这样才能得出正确的结果!想当初CNAS发了一个虾粉的盲样,要测定里面的砷和铅,就是因为这个问题导致结果高得高低的低,只有有ICP-MS的单位才发现了这个问题,最后是加硫酸消化解决的问题!


你 连楼主的帖子内容都没看清楚,就人家问的是同样的前处理为什么原子荧光要比ICP-MS的结果低,问原因呢,所以我就说可能是消解不完全导致!ICP-MS的结果更可靠些!
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2013/5/20 9:16:34 Last edit by jieqian1211
nphfm2009
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原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
ICP/MS 碳含量过高会影响As的数值结果。


这个是典型的有机碳残留会起增敏的效果
nphfm2009
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这篇文章很好地讲解了海产品中总砷的测定,值得一看http://www.docin.com/p-652937421.html
该帖子作者被版主 jieqian12113积分, 2经验,加分理由:感谢分享
more_strange_miss
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你 连楼主的帖子内容都没看清楚,就人家问的是同样的前处理为什么原子荧光要比ICP-MS的结果低,问原因呢,所以我就说可能是消解不完全导致!ICP-MS的结果更可靠些!

嗯,可能我理解不好吧。。抱歉
more_strange_miss
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
这篇文章很好地讲解了海产品中总砷的测定,值得一看http://www.docin.com/p-652937421.html[/quote]

我想问下,测砷的回收率大概多少。
瓜西西
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原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
前处理用的什么酸?
做过加标回收率么?
前处理是硝酸,ICP-MS回收率92.58%
瓜西西
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
这个问题很好解释,ICP-MS测的砷是总砷,如果消解不好海产品中的有机砷有可能释放不出来,所以还是在消解上找问题吧。加硫酸提高消解温度!
非常感谢大侠的建议
瓜西西
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原文由 redice0095(redice0095) 发表:
有机砷的种类很多,海产品中的砷多以有机砷存在,有机砷较为稳定,260度以下消解很可能不完全,无法形成砷离子,导致无法形成氢化物,故数据偏低。采用硫酸消解,主要是提高消解温度(硫酸沸点300度)。LZ觉得消解有问题的话,个人建议还是干法灰化吧,效果还可以。
非常感谢
瓜西西
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首先感谢各位大虾给的建议,自己是新手,一直没考虑到消解问题上去。一直围绕着干扰问题在找解决办法,而且外检是比较权威的第三方机构,所以也一直没有怀疑,还认为是ICP-MS测出来有问题。明天希望在各位的指导下做出一致的结果(哈哈,确实是在干扰方面已经找尽了办法)
该帖子作者被版主 jieqian12112积分, 2经验,加分理由:希望将最后结果反馈一下
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