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主题：【求助】关于硅质岩难溶的问题

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dabingguo

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发表于：2010/05/04 11:57:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师好。问大家一个问题。在做岩石样品溶解的时候，遇到一个硅质岩样品，处理如下，1称样50mg，加一毫升硝酸，一毫升氢氟酸，高温高压处理后，还是黑色浑浊物，蒸干加盐酸，在高温高压处理后，岩石黑色粉末在底部，几乎没溶。
第二次，加盐酸，硝酸，出来和前面一样，蒸干后加盐酸，硝酸，氢氟酸，在溶，还是没溶，又蒸干，加硝酸，在次蒸干，还是黑色，没溶掉，请问这样的样品应该怎样处理

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2010/5/4 23:52:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dabingguo(dabingguo) 发表:
各位老师好。问大家一个问题。在做岩石样品溶解的时候，遇到一个硅质岩样品，处理如下，1称样50mg，加一毫升硝酸，一毫升氢氟酸，高温高压处理后，还是黑色浑浊物，蒸干加盐酸，在高温高压处理后，岩石黑色粉末在底部，几乎没溶。
第二次，加盐酸，硝酸，出来和前面一样，蒸干后加盐酸，硝酸，氢氟酸，在溶，还是没溶，又蒸干，加硝酸，在次蒸干，还是黑色，没溶掉，请问这样的样品应该怎样处理

[1] 你使用什么消解罐？是特氟龙内罐加钢套吗？
[2] 陈述一下使用HCl的理由。
[3] 建议将可溶的清液离心分离，剩余黑色沉淀继续 HF+HNO3溶解。

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popo

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2010/5/5 8:31:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果能搞清楚你的岩石是什么更好，
你的高温高压处理是微波消解么？是不是压力和时间不够？

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laicpms_gpmr

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2010/5/7 21:53:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这不是硅质岩应该出现的现象。

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dabingguo

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2010/5/10 17:16:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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popo

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2010/6/8 16:33:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

难道是锆石什么的？？？？

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liaoxiaozi

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2010/6/11 10:43:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加点高氯酸试试不行只好试试碱融融法了

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我在故我思

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2010/6/19 23:40:13 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！岩石样品的消解比较麻烦，具体的您可以参考《岩石矿物分析》这本书，里面有各种岩石、矿物前处理的方法。

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2010/6/20 20:32:50 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“硅酸盐岩石分析
试样的分解
酸溶法
一般溶矿用的盐酸或硝酸、很少单独用来分解硅酸盐岩石。氢氟酸可以很有效的分解大多数硅酸盐岩石，少数例外（如锆石、黄玉、刚玉、硅线石、电气石、铬铁矿等）。
用氢氟酸-硝酸溶样，可促使试样中的硫化物、有机物、亚铁和其他易还原物质氧化。
用氢氟酸-硫酸溶样温度较高，试样易分解完全。但是由于硫酸蒸发冒烟时，温度很高，氢氟酸虽易除尽，但同时也易溅跳，残渣也不容易溶解完全。特别是铝和铁的硫酸盐，冒烟时温度不宜过高，否则一旦脱水，极难溶解。
氢氟酸-高氯酸溶样，试样分解较完全。由于溶液蒸发冒烟温度较低，不易溅跳，盐类残渣（除钾盐）也易溶解，但不如硫酸冒烟那样容易彻底除尽氢氟酸。使用氢氟酸-高氯酸溶样要注意安全，一般先加些硝酸，氧化试样中的还原性物质（如有机物），再加高氯酸，这样避免一些剧烈的氧化还原反应而引起爆炸。
使用这些混合酸溶矿，通常先加少许水润湿试样，再加酸，这样避免反应过于剧烈，产生溅跳。”

该帖子作者被版主 ljhciq加 5积分， 2经验，加分理由：感谢应助

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2010/6/20 20:33:52 Last edit by hotdoglet