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液相色谱（LC）

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主题：【原创】每周一贴谈设计——光电二极管阵列检测器

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temp

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发表于：2013/05/14 22:26:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每周一贴谈设计——光电二极管阵列检测器

二极管阵列检测器有多种名称，可表示为PDA（photo-diode array）、PDAD（photo-diode array detector）或（Diode array detector，DAD），是液相色谱最有发展、最好的检测器。

其主要工作原理如下：复色光通过样品池被组分选择性吸收后再进入单色器，照射在二极管阵列装置上，使每个纳米波长的光强度转变为相应的电信号强度，即获得组分的吸收光谱，从而获得特定组分的结构信息，有助于未知组分或复杂组分的结构确定。

至于每个厂家如何实现，接下来进入主题。

首先讲Waters。Waters推出的光电二极管检测器光路如下图所示：

氘灯产生的光首先被M1向流通池反射聚焦（M1为一个椭圆形镜面）。在M1和流通池之间有一个分光镜（Beam Splitter）将一部分光反射到参比二极管上，另一部分光路不变。经过流通池后再经M2反射聚焦，经过狭缝和光闸，到达光栅，经全息光栅衍射后被光电二极管阵列（512根，190nm-800nm波长范围）检测。

接下来是AGILENT G1315的光路：

首先钨灯产生的光经耦合透镜聚焦，经过氘灯上一个预留的孔（故此氘灯有别于G1314上使用的）与氘灯的光轴重合。重合后的光经过一片透镜和一组消色差透镜后，再经过一片透镜，流通池，光谱透镜，和狭缝到达光栅，经全息光栅衍射后由光电二极管阵列（1024根，190nm-950nm波长范围）检测。

看完这两种设计以后，我能感受到的第一个感觉是AGILENT用了好多的透镜啊！我们可以来看看各个透镜的用处。首先耦合透镜，这是一个聚焦的透镜，作用是将可见光聚焦到氘灯的光轴上。然后是一组消色差透镜。消色差透镜的作用其实是用于修正不同波长的光经透镜聚焦后导致的色差。光谱透镜就是为了将经流通池的光聚焦以增强光能量。还有一些平面透镜，这些大多仅仅是用于隔开各个腔室的。而Waters设计中只有两枚反射镜（球面、聚焦）和一枚分光镜。

第二点是参比。可以看到Waters的设计中参比是有一个独立的参比二极管进行能量采集并反馈调节氘灯电压以控制灯状态的。至于数据中的参比，Waters的解释是“参比光谱是在打开光闸的情况下，在曝光时间指定的间隔期间内测量灯强度和流动相吸光度”，“为得到最佳结果，参比光谱应代表初始流动相”。AGILENT光路中并没有什么独立的参比二极管，而其数据中的参比则来自于参比波长带宽内的平均吸收。

第三点是可见光区。其实氘灯本身在可见光区就有能量，只是比较低。至于能否使用，个人认为只要在应用中灵敏度、噪音、漂移等达到要求即可。同时Waters放弃钨灯也让其可以使用这种不同于AGILENT的光路设计。

第四点是二极管数量。这么说吧，512根二极管，平均1.2nm每根的分辨率是足够的用的。而1024根二极管，我只能说AGILENT相应配套硬件配置不够，没有发挥其优势。最简单的例子是AGILENT在任意时间提取的光谱图是非常有问题的（不详细分析了，也可能部分与其数据算法有关）。

第五点是波长准确性。由于氘灯的发射光谱有特征谱线（656.1nm和486.0nm，此两处较尖锐），故广泛用于紫外检测器中，以便于波长校准。之前有版友讨论说为什么氙气灯不用于紫外检测器，我想，主要就是这个原因吧。其实所谓的校准，真正目的是确定某根二极管对应的波长。然后计算第x根二极管采集的是哪些波长吸光度的平均值。AGILENT中提供了一个验证方法，即氧化钬测试，以验证计算结果与真实结果是否相符。Waters的验证方法则是将本次校准值与上次相比较，并没有额外引入其他的标准谱线。

至于流通池的反式锥形设计，简单来说就是避免光线进入流通池液体后发生的折射，增大灵敏度。

“每周一贴谈设计系列“汇总：

《每周一贴谈设计——液流》

《每周一贴谈设计——滤头》

《每周一贴谈设计——真空脱气机【安捷伦】》

《每周一贴谈设计——真空脱气机【沃特世】》

《每周一贴谈设计——比例阀及混合【兼求职】》

《每周一贴谈设计——泵及压力》

《每周一贴谈设计——自动进样系统》

《每周一贴谈设计——光电二极管阵列检测器》

该帖子作者被版主 三人行加 5积分， 2经验，加分理由：原创奖励

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2013/5/14 22:32:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每周一贴谈设计就此到达尾声了，希望能对版友带来一些益处。

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2013/5/15 9:20:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常详细也很好，图文并茂，感谢楼主

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dony1985

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2013/5/15 9:21:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实一直困扰沃特斯的就是2998的基线容易出现漂移
但是日本那边的工程师在2998上加个恒温罩
这样就能很好的解决这个问题

waters之前的PDA2996，还有个操蛋的问题，就是氘灯的使用时间清零。
麻烦的一米啊
现在2998的清零就方便多了。

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2013/5/15 9:31:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dony1985(dony1985) 发表:
其实一直困扰沃特斯的就是2998的基线容易出现漂移
但是日本那边的工程师在2998上加个恒温罩
这样就能很好的解决这个问题

waters之前的PDA2996，还有个操蛋的问题，就是氘灯的使用时间清零。
麻烦的一米啊

现在2998的清零就方便多了。

我记得安捷伦的1315A到B 的主要升级就是增强温度的控制。还有就是2996灯的计数不在软件或主板上而在灯上吧？

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三人行

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2013/5/15 9:45:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

光电二极管阵列检测器应用越来越广泛了，如研发中峰纯度的检测。

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vip_pis

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2013/5/15 9:45:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就这样结束了？单通道、双通道的紫外就不说了？什么荧光、蒸发光散射、视差折光检测器就不说了？楼主不能半途而废啊！

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dony1985

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2013/5/15 11:36:59 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 temp(temp) 发表:
原文由 dony1985(dony1985) 发表:
其实一直困扰沃特斯的就是2998的基线容易出现漂移
但是日本那边的工程师在2998上加个恒温罩
这样就能很好的解决这个问题

waters之前的PDA2996，还有个操蛋的问题，就是氘灯的使用时间清零。
麻烦的一米啊

现在2998的清零就方便多了。
我记得安捷伦的1315A到B 的主要升级就是增强温度的控制。还有就是2996灯的计数不在软件或主板上而在灯上吧？

这个要使用rs232线连接主板

然后有个小程序，输入指令来清零的

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2013/5/15 12:14:13 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dony1985(dony1985) 发表:
原文由 temp(temp) 发表:
原文由 dony1985(dony1985) 发表:
其实一直困扰沃特斯的就是2998的基线容易出现漂移
但是日本那边的工程师在2998上加个恒温罩
这样就能很好的解决这个问题

waters之前的PDA2996，还有个操蛋的问题，就是氘灯的使用时间清零。
麻烦的一米啊

现在2998的清零就方便多了。
我记得安捷伦的1315A到B 的主要升级就是增强温度的控制。还有就是2996灯的计数不在软件或主板上而在灯上吧？

这个要使用rs232线连接主板

然后有个小程序，输入指令来清零的

十分感谢，我很想知道2996灯的计数是在哪个界面看的，如果只有服务台看到的话就不必要清零了吧？还有就是2695除了软盘外有通过RS232刷firmware的软件么？