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主题：【求助】NMP定量不准

浏览0 回复15 电梯直达
xuezhongdong
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发表于：2013/05/20 14:20:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用气相做N-甲基吡咯烷酮(NMP)样品的定量分析，做了一个多礼拜一直没定量准，头都快炸了，在这里想请教高手，万分感激！

我用的设备是安捷伦6890气相色谱，用的是内标法，内标物为正丁醇，溶剂为丙酮，稀释倍数60倍左右（0.1g正丁醇+0.1g样品+6g丙酮）。定量分析前先做NMP对正丁醇的校正因子，可是校正因子一直做不准，同一个样品前一针和后一针相差很大。比如我打了一组得出的校正因子是0.98， 1.16， 1.28， 1.01，0.94，就是一会大一会小。真的很头疼。我想来想去方法应该没问题，峰形和分离效果都很好（正丁醇在8分多钟，NMP在11多分钟，丙酮在3分多钟），三种组分也都互溶（无色透明液体，不分层，不浑浊），每次洗针进样都没异常情况，如果我选定一个值做校正因子测同一个样品分析出来的百分含量如下：99%，94%，83%，86%，88%，98%，99%。一会儿大，一会儿小。真是头疼啊。还有一般正丁醇和NMP的出峰面积值为150000——280000之间，有气相高手能帮我分析下原因吗？感激不尽啊！
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2013/5/20 17:25:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有NMP的标液吗？进一针标液，确定峰面积，再进NMP样品，计算峰面积。
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雨木霖
mickeylin
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2013/5/20 17:54:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的进样针没问题吧？
是否进样有气泡或者别的原因导致重复性不好？
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阿宝
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2013/5/20 21:22:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的什么柱子？峰型如何？nmp峰型一般比较丑
另外进样技术 也有影响的
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xuezhongdong
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2013/5/21 8:30:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
你的进样针没问题吧？
是否进样有气泡或者别的原因导致重复性不好？


应该不会，我用的是1微升的手动进样针，每次我进样时吸进0.6微升的样品量，然后推针推到一小格（0.02微升），有气泡也应该被赶走了。
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wazcq
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2013/5/21 8:41:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.02ul 那就是进样量太少了，进样误差大啊
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xuezhongdong
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2013/5/21 8:48:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
你用的什么柱子？峰型如何？nmp峰型一般比较丑
另外进样技术 也有影响的


我用的是DB-624，内标物和样品峰分离效果不错，峰形可以的，比较尖锐的。附件是我进样出的峰，其中3.751min出的是溶剂峰丙酮，8.039出的是内标物正丁醇，14.172出的是样品峰NMP。
附件：
20130521.doc
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xuezhongdong
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2013/5/21 9:00:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你有NMP的标液吗？进一针标液，确定峰面积，再进NMP样品，计算峰面积。[/quote

您的意思是利用已知NMP标液的重量和峰面积及NMP样品的峰面积求出NMP样品中NMP的重量从而计算吗，简单的讲就是是通过NMP的绝对校正因子计算吗？
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JIANNAN
yinjun
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2013/5/21 10:00:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.按说你用内标法可以排除你进样量引起的误差，但如果你的进样量只有0.02ul也的确有影响的可能。
2.你的校正因子是怎么算的，应该f=(Cnmp/Anmp)/(C内标/A内标）.
3.综合考虑推测可能还是你取样和进样的手法不一致所引起（有机物都具有挥发性）。
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雨木霖
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2013/5/21 10:07:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuezhongdong(xuezhongdong) 发表:
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
你的进样针没问题吧？
是否进样有气泡或者别的原因导致重复性不好？


应该不会，我用的是1微升的手动进样针，每次我进样时吸进0.6微升的样品量，然后推针推到一小格（0.02微升），有气泡也应该被赶走了。


0.02ul.....太小了。
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xuezhongdong
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2013/5/21 16:39:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我进0.02ul峰面积也蛮大了，有20几万。样品稀释也有60倍了。那如果我进0.04ul样品量，分流比从10:1提高到20:1实际进毛细柱的样品量也应该一样吧?这样误差也会小点吗？
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