主题:【求助】气质检测塑化剂谱图响应值与国标不对应

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半年过去了,安捷伦工程师基本上每月来一次,终于解决了一部分问题,现将结果分享,希望能给苦逼的分析人带来些许帮助。

----------------------{我是分割线}---------------------------在这半年中我们的这台质谱主要存在两个问题,一个是之前我在帖子中说的,谱图响应值跟国标不对应(详情见前文),另一个问题是结果不稳定,今天测得结果第二天再测结果就会差好多。

经过工程师艰苦卓绝的努力,在双方都付出大量时间和经历的基础上,第一个问题终于解决,原因是离子源中垫片的尺寸小。如果你拆洗过离子源,应该知道其中有个中间有孔的金属垫片,如果你去安捷伦配件采购目录上查询的话会发现,这个孔有两个尺寸,分别是3mm和8mm,貌似离子源默认安装的都是3mm的,如果换成8mm,这个问题就能得到有效的解决,图谱跟国标也一样了,线性也好了,就像之前网友说的那样很轻松就能上999。(这里真是无力吐槽了,话说难道只有我们一家的质谱这样吗?你们别的实验室用的安捷伦质谱在测塑化剂时都没有遇到这个问题???)


但是由于第二个问题还没有解决,所以帖子暂时更新到这里,后续解决方案出来后我再告知大家。

----------------------{我是分割线}---------------------------

公司新上了一台气质用来检测塑化剂,我测得是15种的混标,发现每个物质的出峰时间跟国标都是对应的,但是响应值却差很多,在测10ppm时,各个峰的响应值跟国标上谱图的响应值还算凑合能对上,但是当测1ppm和0.5ppm浓度时,出峰时间越往后的峰,响应值衰减的越厉害,而且当浓度减小时,各个物质的峰面积并没有成比例减少,后来做重复性,发现做10ppm浓度,重复20针,DBP的峰面积从最大一千两百万到四百多万都有,但是做1ppm重复时,却一直在20多万左右,后来换了衬管隔垫针,割了柱子,都是工程师来给弄得,在做1ppm重复时,DBP的峰面积5针都在18万左右,但是进10ppm浓度的0.1微升,其峰面积却在近40万(前面所有操作默认进1微升),线性更别说了,也就一个9多,为了排除标液问题,从兄弟单位借了点标样,但是谱图跟人家做的不一样,还是出峰时间晚的物质峰面积衰减的厉害,售后说有可能有吸附,但是衬管什么的都按照工程师说的换了新的了,问题还是存在。只好求助大家了,不胜感激



上图是1ppm浓度的15种混标,做过全扫描,情况一样,所以选择的离子应该没问题,跟国标基本也是对应着。后来我减少一半进样量,进1ppm浓度的0.5微升,出来的峰面积并没有减少一半,大概是1ppm时的0.4左右,当时按照国标给的点做标曲,线性回归很差,但是前几个峰的二次回归却很好,不过就是有截距。

我一直认为仪器存在问题,不过售后来过三次,给我说没问题,他们做了14烷,我看线性在5ppm浓度时还挺好,但是加上10ppm的点,也就才0.995多而已。
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花开见我
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是自动进样吗?进样针是10微升的吧。10微升的针,进样0.5微升或者更低时,很难控制准的。国标进样量是1微升吧。
蓝是那么的天
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
是自动进样吗?进样针是10微升的吧。10微升的针,进样0.5微升或者更低时,很难控制准的。国标进样量是1微升吧。


是自动进样,进样针是5微升, 最小进样好像是0.05微升吧,工程师在的时候为了防止我们自己配液错误,所以采用了改变进样量的方法来测不同浓度。
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
最好不要进什么0.1、0.5μl的,很不靠谱。


平时测定都是用1微升,也用容量瓶稀释过,采用0.5微升进样量是工程师给的方法。
jiangwibo
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你那是新仪器,EM太干净,电压估计才八九百,电压过低,电离效果不达你的预期,再加上你还进1ul以下的量,响应值肯定不行了。建议你EM电压加个一两百,你进1ul的样,DINP和DIDP肯定OK的。问题是你前面的单峰像DBP,BBP,DEHP等溶液信号饱和,把电信号饱和的高浓度点直接干掉就可以了。弄个三四个九的,毫无压力。仪器使用时间长了,就不用再加电压了,它自己都上去了,那时候就稳定了。
该帖子作者被版主 fwonder2积分, 2经验,加分理由:找到问题关键所在
jiangwibo
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是质谱(离子源等)系统太干净,EM电压低,纠正下。
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原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
你那是新仪器,EM太干净,电压估计才八九百,电压过低,电离效果不达你的预期,再加上你还进1ul以下的量,响应值肯定不行了。建议你EM电压加个一两百,你进1ul的样,DINP和DIDP肯定OK的。问题是你前面的单峰像DBP,BBP,DEHP等溶液信号饱和,把电信号饱和的高浓度点直接干掉就可以了。弄个三四个九的,毫无压力。仪器使用时间长了,就不用再加电压了,它自己都上去了,那时候就稳定了。


您说的电压低确实如此,自动调谐显示电压大概在八百多,后来工程师来的时候也在这点做了努力,当时是通过改变增益因子,使检测时电压达到一千一百多,响应值确实有所改善,但是做出来的谱图仍跟我贴上去的那个类似,前面高后面低,降低浓度后峰面积不成比例缩小,现在增益因子仍调回了一,电压却比以前有所提高,大概在一千多点吧,结果依旧。

您举例所说的溶液信号饱和是什么意思呢?刚接触仪器,不太明白如何把高浓度的点直接干掉,还望详细说明,谢谢。

响应值低是我所遇见的一个主要问题,另一个问题其实是谱图跟国标的不一致,国标中后面的峰虽然比较低,但是也没有像我这样低的这么离谱,国标图如下

fwonder
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原文由 357320847(357320847) 发表:
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
你那是新仪器,EM太干净,电压估计才八九百,电压过低,电离效果不达你的预期,再加上你还进1ul以下的量,响应值肯定不行了。建议你EM电压加个一两百,你进1ul的样,DINP和DIDP肯定OK的。问题是你前面的单峰像DBP,BBP,DEHP等溶液信号饱和,把电信号饱和的高浓度点直接干掉就可以了。弄个三四个九的,毫无压力。仪器使用时间长了,就不用再加电压了,它自己都上去了,那时候就稳定了。


您说的电压低确实如此,自动调谐显示电压大概在八百多,后来工程师来的时候也在这点做了努力,当时是通过改变增益因子,使检测时电压达到一千一百多,响应值确实有所改善,但是做出来的谱图仍跟我贴上去的那个类似,前面高后面低,降低浓度后峰面积不成比例缩小,现在增益因子仍调回了一,电压却比以前有所提高,大概在一千多点吧,结果依旧。

您举例所说的溶液信号饱和是什么意思呢?刚接触仪器,不太明白如何把高浓度的点直接干掉,还望详细说明,谢谢。

响应值低是我所遇见的一个主要问题,另一个问题其实是谱图跟国标的不一致,国标中后面的峰虽然比较低,但是也没有像我这样低的这么离谱,国标图如下



按照上面版友说的加EM电压,也许就有改善了
花开见我
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能把你的调谐情况说说吗,是自动调谐?还是标准谱库调谐?这个也有影响的。
如果增加整体的电压,还是后面的响应低,那你可以单独对保留时间靠后的峰增加电压,提高响应。
ujnxpd
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