主题：【求助】气质检测塑化剂谱图响应值与国标不对应

原文由 357320847(357320847) 发表:

原文由 花开见我(cai008) 发表:

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原文由 花开见我(cai008) 发表:
能把你的调谐情况说说吗，是自动调谐？还是标准谱库调谐？这个也有影响的。
如果增加整体的电压，还是后面的响应低，那你可以单独对保留时间靠后的峰增加电压，提高响应。

采用的是自动调谐，调谐报告两个工程师都看过，应该没问题，不过最大推斥极是34，貌似20多的比较好，不过工程师一再说没问题，也就算了。

您说的单独增加靠后的峰的电压，这个我不太明白，因为用的是混标，加电压的方法我也只是采用了增加增益因子的方法，所以电压加大的话就一起都大了，您说的对后面峰加大电压是说让我对后面的峰单独进样的意思吗？

在工作站界面，打开MS设置，，单击这个图标。在弹出的框中选择“定时事件”。



如上图。时间栏直接输入你要提高电压的时间（比如15分钟后开始），事件类型选“EMV增量”（即提高EM电压），参数输入你想提高电压的数字（提高106伏）。点击添加，并确定。

这样设置，表示15分钟后，EM电压自动提高106v。也可以减少电压，设负数即可。

试了五个点，加大电压后后段的物质响应值有所增加，但是线性还是不好，仍然是一个9多，惆怅中~~

原文由 花开见我(cai008) 发表:

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能把你的调谐情况说说吗，是自动调谐？还是标准谱库调谐？这个也有影响的。
如果增加整体的电压，还是后面的响应低，那你可以单独对保留时间靠后的峰增加电压，提高响应。

采用的是自动调谐，调谐报告两个工程师都看过，应该没问题，不过最大推斥极是34，貌似20多的比较好，不过工程师一再说没问题，也就算了。

您说的单独增加靠后的峰的电压，这个我不太明白，因为用的是混标，加电压的方法我也只是采用了增加增益因子的方法，所以电压加大的话就一起都大了，您说的对后面峰加大电压是说让我对后面的峰单独进样的意思吗？

在工作站界面，打开MS设置，，单击这个图标。在弹出的框中选择“定时事件”。



如上图。时间栏直接输入你要提高电压的时间（比如15分钟后开始），事件类型选“EMV增量”（即提高EM电压），参数输入你想提高电压的数字（提高106伏）。点击添加，并确定。

这样设置，表示15分钟后，EM电压自动提高106v。也可以减少电压，设负数即可。

试了五个点，加大电压后后段的物质响应值有所增加，但是线性还是不好，仍然是一个9多，惆怅中~~

加电压，只能提高后段物质的响应。对线性没有很明显的帮助。如果还是1个9，那线性确实不好。还在保修期内的话，可以联系厂家工程师过来，想办法一起解决。

原文由 357320847(357320847) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 357320847(357320847) 发表:

原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
你那是新仪器，EM太干净，电压估计才八九百，电压过低，电离效果不达你的预期，再加上你还进1ul以下的量，响应值肯定不行了。建议你EM电压加个一两百，你进1ul的样，DINP和DIDP肯定OK的。问题是你前面的单峰像DBP,BBP,DEHP等溶液信号饱和，把电信号饱和的高浓度点直接干掉就可以了。弄个三四个九的，毫无压力。仪器使用时间长了，就不用再加电压了，它自己都上去了，那时候就稳定了。

您说的电压低确实如此，自动调谐显示电压大概在八百多，后来工程师来的时候也在这点做了努力，当时是通过改变增益因子，使检测时电压达到一千一百多，响应值确实有所改善，但是做出来的谱图仍跟我贴上去的那个类似，前面高后面低，降低浓度后峰面积不成比例缩小，现在增益因子仍调回了一，电压却比以前有所提高，大概在一千多点吧，结果依旧。

您举例所说的溶液信号饱和是什么意思呢？刚接触仪器，不太明白如何把高浓度的点直接干掉，还望详细说明，谢谢。

响应值低是我所遇见的一个主要问题，另一个问题其实是谱图跟国标的不一致，国标中后面的峰虽然比较低，但是也没有像我这样低的这么离谱，国标图如下

按照上面版友说的加EM电压，也许就有改善了

您说的加EM电压，是说在质谱中增加增益因子的意思吗？如果是这个的话，我已经做过了，响应值是加大了，但是出峰的情况仍是主贴中的谱图的样子，跟国标的不太一样。

原文由 滏阳花(v2722101) 发表:
关键是楼主的基线是直的，和国标不同。恒温做的？是不是和药品的配制以及实验方法有很大的关系啊。截距负的几十万，应该是标样配的不对。

原文由 lucia_J(hgy154) 发表:
新仪器都要折腾一段时间的，慢慢不，你可以先不测那么多种，就测有代表性比如DEHP和DINP，这两个做好了，做多少P都没问题。
仪器是否正常，一般调谐、信噪比、重复性能达到要求就基本可以了。
其次，不要追求和国标出来的谱图一模一样，只要每一个P线性达到要求就可以了，因为后面出来的峰不管峰型还是响应值的变化，都跟你的进样口端有很大的关系，比如衬管、进样口温度、程序升温的起始温度等等，
我们做18种，线性都可以达到三个9

原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:

原文由 357320847(357320847) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

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原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
你那是新仪器，EM太干净，电压估计才八九百，电压过低，电离效果不达你的预期，再加上你还进1ul以下的量，响应值肯定不行了。建议你EM电压加个一两百，你进1ul的样，DINP和DIDP肯定OK的。问题是你前面的单峰像DBP,BBP,DEHP等溶液信号饱和，把电信号饱和的高浓度点直接干掉就可以了。弄个三四个九的，毫无压力。仪器使用时间长了，就不用再加电压了，它自己都上去了，那时候就稳定了。

您说的电压低确实如此，自动调谐显示电压大概在八百多，后来工程师来的时候也在这点做了努力，当时是通过改变增益因子，使检测时电压达到一千一百多，响应值确实有所改善，但是做出来的谱图仍跟我贴上去的那个类似，前面高后面低，降低浓度后峰面积不成比例缩小，现在增益因子仍调回了一，电压却比以前有所提高，大概在一千多点吧，结果依旧。

您举例所说的溶液信号饱和是什么意思呢？刚接触仪器，不太明白如何把高浓度的点直接干掉，还望详细说明，谢谢。

响应值低是我所遇见的一个主要问题，另一个问题其实是谱图跟国标的不一致，国标中后面的峰虽然比较低，但是也没有像我这样低的这么离谱，国标图如下

按照上面版友说的加EM电压，也许就有改善了

您说的加EM电压，是说在质谱中增加增益因子的意思吗？如果是这个的话，我已经做过了，响应值是加大了，但是出峰的情况仍是主贴中的谱图的样子，跟国标的不太一样。

整体加EM电压安捷伦有两种方式，一种直接加数值，一种采用增益。后者一般是你调谐电压乘以增益参数是你加电压的具体数值。不用太强求图谱和国标一致，你现在的仪器性能很优越，响应值很高，峰信号饱和意思是说高浓度以后检测器响应值就不会成比例升高。你线性不好，一是要注意曲线工作溶液间浓度要有合适的跨度，而是要留意信号是否饱和（比如你配的是1，5，10，20，50五个点的工作曲线，但仪器在20ppm和50ppm两个点的响应值增大不明显，说明仪器在20ppm已经临近饱和，但1，5，10三个点的线性很好的话，你可以直接去掉后面两个点，用前三个点做曲线，在这个范围内 你的结果都是准的。新机是会出现这种情况，楼主最好做低浓度的曲线，采取整体加电压的方式；或者像后面版友提供的，分时间段给DINP和DIDP加电压也是可以的。