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主题：【求助】关于石灰石低铁含量测定的猜想?

浏览0 回复6 电梯直达
amw911
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发表于：2013/05/24 14:42:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有个低铁石灰石标样,铁含量为60PPM,几次测定都是70PPM.其方法如下,称取0.5G标样,加HCL(1:1)至反应停止过量5mlHCL,加2mlHF,5ml高氯酸.蒸发至干,用盐酸溶解定容到100ml容量瓶,同时平行做空白试剂,

首先我设定曲线标液,仪器无任何问题,我觉得是标样前处理后含有大量钙离子,大约3000微克/毫升.而空白无钙离子,明显空白基体和标样基体不同,而标样基体钙离子含量过高对低铁测定肯定有干扰,我想解决的方法是空白基体中也引入钙离子,这样都干扰了,应该结果无误吧!

哪我延伸到测玻璃什么的东西,因为里面含有过量钾钠离子,对低铁测定有干扰当然高铁含量除外,我还想到除了引入相同基体,或加入屏闭剂,不知道各位老师还有没有别的方法?我也没人教,只是自己瞎想,很多问题可能很幼稚,多谢论坛的朋友们热心帮助.
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2013/5/24 15:13:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.建议你用分光光度计的经典方法比对下数据；
2.其实按你的数据看，采用经典的方法更省力，也能很好的保证你的数据；
3.你做过不加高氯酸或HF的实验么？或直接加硝酸试试；
4.你还可以提高你的灰化温度试试，的确你的样品的基体干扰会很大（从背景峰可以看出来）。
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2013/5/24 15:14:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你考虑用标准加入法试试吧
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ZOEYLEE
v2730668
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2013/5/24 20:59:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较同意一楼的观点 可以用比色法试试
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秋月芙蓉
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2013/5/26 18:03:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原吸可以采用标准加入法测定，解决基体匹配的问题
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冰山
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2013/5/26 22:00:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  往空白中故意引入干扰是不可取的
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wnnzl
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2013/5/27 8:09:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准加入法值得一试，比色法也许也会有干扰吧
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手机版： 关于石灰石低铁含量测定的猜想?
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