主题:【求助】ICP-MS可以承受多少含量的有机物?

浏览0 回复19 电梯直达
more_strange_miss
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fwonder
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原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
你要测得元素是Na  K Mg Al  Ca?


关注的是铅砷汞铬,Na  K Mg Al  Ca不是我的目标物
more_strange_miss
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原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
你要测得元素是Na  K Mg Al  Ca?


关注的是铅砷汞铬,Na  K Mg Al  Ca不是我的目标物


对As会有很大影响。其他影响应该不大
光哥
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原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
原文由 jack-gong(jack-gong) 发表:

样品是丙二醇或者甘油,含量99.5%以上的,那么请问我的样品应该怎么去处理呢?有机物含量高了烧矩管,他们测试的应该是害怕这个,我想问下,我的样品稀释多少倍测试不会出现烧矩管的现象


取少量在聚乙烯烧杯中反复加硝酸,双氧水消解。或者用硝酸微波消解。双氧水消解温度不要超过200度


甘油你敢微波消解,佩服!甘油单纯的湿法消解我都不敢做!对付甘油样品,我一般是直接先低温蒸发一会,至干粉状的时候再提高温度直至碳化,然后在加硝酸消解!


前处理必须的吗?可以直接用3%硝酸稀释至1%直接上机吗?我的样品限量1ppm

限量1ppmw的是否属于高纯类的有机溶剂.?

这类溶剂如果使用前处理的方法(蒸发基体后稀酸消解),建议在洁净环境中完成。或者整个进样系统更换成专用的有机进样系统,以高纯航空煤油,或者视情况用DIW、稀酸稀释后直接测。

您可以参考下《电感耦合等离子体质谱应用实例》里面有一章讲到高纯的有机试剂如何处理和测试的。

抱歉我也只是看到这些,并没有实际操作过。因此仅供您参考
fwonder
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
原文由 fwonder(fwonder) 发表:

前处理必须的吗?可以直接用3%硝酸稀释至1%直接上机吗?我的样品限量1ppm


限量1ppmw的是否属于高纯类的有机溶剂.?

这类溶剂如果使用前处理的方法(蒸发基体后稀酸消解),建议在洁净环境中完成。或者整个进样系统更换成专用的有机进样系统,以高纯航空煤油,或者视情况用DIW、稀酸稀释后直接测。

您可以参考下《电感耦合等离子体质谱应用实例》里面有一章讲到高纯的有机试剂如何处理和测试的。

抱歉我也只是看到这些,并没有实际操作过。因此仅供您参考


找到你说的书了,很多内容,谢谢你的推荐
blighter
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原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
详细的贴上来瞧瞧?
稀释了1万倍的23  24  39  43  57应该基本上是3%酸里面的了


没有摄像头,照打其中一份上来
ACQMODE:spectrum
correction:on
                mass        conc.
Li            7                no data
Be            9                no data
B              11            no data
Na            23              0.2ng/g
Mg            24              0.1ng/g
Al              27              0.1ng/g
K              39              0.3ng/g
Ca            43              0.5ng/g
Cr            53              no data
Mn            55              no data
Fe            57              0.3ng/g
Co            59              no data
Ni              60            no data
Zn            66              no data
As            75            no data
Cs            133          no data
Ba            137          no data
Hg            202          no data
Pb            208          no data

End of report


我仪器放普通在一个小房间里,Na  K Mg Al Ca的检出限都达不到上面的结果。平时有做肝素钠直接是用水或2%硝酸稀释100倍就上机.
envirend
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原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
我做的不是食品方面,不过食品的标准也看过一些。尚未发现有稀释10000倍后直接测试的。
明显您提供的这些data,它们的信号基本上是那3%的硝酸贡献的了。


样品是丙二醇或者甘油,含量99.5%以上的,那么请问我的样品应该怎么去处理呢?有机物含量高了烧矩管,他们测试的应该是害怕这个,我想问下,我的样品稀释多少倍测试不会出现烧矩管的现象


你的提问也让对HPLC-ICP-MS联用产生一点疑问:HPLC毕竟需要流动相,ICP-MS能耐多少浓度的流动相呢?会不会对进样系统产生污染?
fwonder
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原文由 blighter(blighter) 发表:
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
详细的贴上来瞧瞧?
稀释了1万倍的23  24  39  43  57应该基本上是3%酸里面的了


没有摄像头,照打其中一份上来
ACQMODE:spectrum
correction:on
                mass        conc.
Li            7                no data
Be            9                no data
B              11            no data
Na            23              0.2ng/g
Mg            24              0.1ng/g
Al              27              0.1ng/g
K              39              0.3ng/g
Ca            43              0.5ng/g
Cr            53              no data
Mn            55              no data
Fe            57              0.3ng/g
Co            59              no data
Ni              60            no data
Zn            66              no data
As            75            no data
Cs            133          no data
Ba            137          no data
Hg            202          no data
Pb            208          no data

End of report


我仪器放普通在一个小房间里,Na  K Mg Al Ca的检出限都达不到上面的结果。平时有做肝素钠直接是用水或2%硝酸稀释100倍就上机.


这样啊,难道这组数据纯属忽悠
wnnzl
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目前与ICP-MS相关的食品标准并不多,不知楼主说的是哪个,我想学习一下
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