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主题：[讨论]压力消解罐消解法相关

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wjzjs
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发表于：2006/07/07 12:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用湿法消解，空白太高，易烧干，而且效果不好（如果不加硫酸），样品间酸的使用量也不好统一。微波消解的购置计划又遥遥无期，折中的做法就是用压力消解罐，不知道坛里人用的多吗？效果如何，消解是不是主要是硝酸和双氧水？
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2006/7/8 10:07:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体说说啊
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禽兽
wangxiu528
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2006/7/8 10:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啷个情况和我一样哟。
我也是消解器在计划没钱中，在试压力消解罐处理样品。
这周做了下，压力达不到，温度上不去，消解不完全，酸雾大。
不过没钱没有法，还要慢慢摸索啊。
以后可以边做边一起讨论。
行不行，还是要自己做了才知道。
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wjzjs
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2006/7/10 21:19:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，我手上的一对消解罐，其中一个消解样品后，聚四氟乙烯内罐内部变黄，酸味很重，空白太大。可能是质量不行。
你用的是哪里的货
我几次消解下来，就消解效果还是可以的，澄清透明，可有些样品赶酸稀释后，反而变得有点浑浊。
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y_light
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2006/7/11 7:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjzjs 发表:
呵呵，我手上的一对消解罐，其中一个消解样品后，聚四氟乙烯内罐内部变黄，酸味很重，空白太大。可能是质量不行。
你用的是哪里的货
我几次消解下来，就消解效果还是可以的，澄清透明，可有些样品赶酸稀释后，反而变得有点浑浊。

你用地消解罐是哪里买地啊？
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菌菌
rhizobium
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2006/7/11 9:43:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解罐我的体会不少，说实话的确有点烦人。好处就不说了，这里说说缺点吧：总体感觉是尽管操作简单，但对操作要求还是停高。不知为什么平行好像总是不太好(我一次作十个罐子)，从理论上讲不应该的，但实际老是个别样品平行不好。
还有，消解完后要是测砷最好还是赶酸，否则易起泡。还是麻烦。
我也很想同用消解罐的战友交流一下，我的邮件：rhizobium_li@yahoo.com.cn
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qhdjyg
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2006/7/11 13:07:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjzjs 发表:
呵呵，我手上的一对消解罐，其中一个消解样品后，聚四氟乙烯内罐内部变黄，酸味很重，空白太大。可能是质量不行。
你用的是哪里的货
我几次消解下来，就消解效果还是可以的，澄清透明，可有些样品赶酸稀释后，反而变得有点浑浊。

既然罐的质量那么不好，还不如用开放式的呢，酸法回流或者酸法消化，方法国标里有。我看也可以。再说高压罐很危险，尤其是多次使用过的。
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Last edit by qhdjyg
wjzjs
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2006/7/12 21:30:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qhdjyg 发表:
既然罐的质量那么不好，还不如用开放式的呢，酸法回流或者酸法消化，方法国标里有。我看也可以。再说高压罐很危险，尤其是多次使用过的。


湿法周期长，空白高，酸的用量不好控制
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qpzsu
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2006/7/13 10:13:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高压消解比湿法消解好多了, 感觉重复性比湿法强,至于测定平行否与多种因素有关,样品均匀性就占很多,此外感觉消化后内罐及时清洗泡酸后空白并不高.测砷,铅什么的,即时是微波消解也一样赶酸的,这是测试方法所决定的.
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gaoyuntao
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2011/6/17 10:47:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力消解罐好用，在淘宝上才200元不到一套，以前可要600多，买了十多套，感觉这个东东不错，但有些样品要摸摸条件，微波消解我也有，但现在我更喜欢用压力消解罐，基本没用，最大的好处是早上放在烤箱不用管，可以玩玩电脑，走时关了，下午打开就行了，微波消解这个东东虽然快，但你得看着它，弄得挺紧张的，不好玩。压力消解罐做砷好，砷不会跑了，处理后样品调酸得摸摸。高压罐很危险倒是没听说，放在烤箱中，就150度，里面就3-5个气压，会什么危险吗？可能朋友用的温度高吧
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千里一盏灯
zcm666
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2011/6/17 21:47:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是看你做什么样品了？
如果是有机样，硝酸和双氧水就可以了。
另外，楼上说150℃，压力就3~5个大气压，不危险。
我保留意见。
这个压力不光和温度有关（温度高，酸蒸气多，压力就大）
样品本身发生反应，还会产生气体。
这就要求，你的取样量一定不能太大。
你取的样品越多，产生的气体越多，压力就越大。
而且这个气体不同于酸蒸气，蒸气在你温度低的时候，又变成液体，压力就没了
但是这个气体只要产生了，是不会消失的，除非你罐子气密性不好，漏光了。
我个人觉得在满足你检出限的情况下，取样量越少越好。
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