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主题：【求助】甲酸长时间放置会有什么变化

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发表于：2013/06/05 19:12:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲酸长时间放置会有什么变化，比如甲酸含量降低？？有这种可能么，样品是密封保存的

我是用0.5mol/L的NAOH滴定的，甲基红为指示剂，以前滴出来浓度都在90%以上，这次的样品只有63%左右

大家帮忙分析下是什么原因、

或者是有检测甲酸的方法均可以，谢谢！

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2013/6/7 20:56:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱可以的

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老化验工

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2013/6/7 21:49:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

密闭状态下，应该不会变质，除遇到一些氧化剂时能被氧化成CO2或碳酸根外，一般不会有明显变化。

你的标定有问题，产物是甲酸钠（PH8.3左右），应该用酚酞（PH9左右变色），不能用甲基红（PH5-6变色），甲基红变色时还有部分甲酸未被滴定，结果肯定偏低。而且终点变色迟钝（不在突跃范围内变色）。

根据分布分数计算知：你若滴定到PH5.5，还有1.7%的甲酸还没有被滴定。这个误差很大的哦。

结果低得太离奇了。

该帖子作者被版主 v2739894加 2积分， 2经验，加分理由：交流

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2013/6/7 21:50:57 Last edit by zlhuang0132

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2013/6/7 22:54:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老化验工(zlhuang0132) 发表:
密闭状态下，应该不会变质，除遇到一些氧化剂时能被氧化成CO2或碳酸根外，一般不会有明显变化。

你的标定有问题，产物是甲酸钠（PH8.3左右），应该用酚酞（PH9左右变色），不能用甲基红（PH5-6变色），甲基红变色时还有部分甲酸未被滴定，结果肯定偏低。而且终点变色迟钝（不在突跃范围内变色）。

根据分布分数计算知：你若滴定到PH5.5，还有1.7%的甲酸还没有被滴定。这个误差很大的哦。

结果低得太离奇了。

使用甲基红做指示剂是之前就确定的方法，之前甲酸含量都远高于规格值，也就没有注意指示剂的问题了

这次滴出来甲酸含量63%远低于规格值85%，做误差排除时有用酚酞做指示剂比对，结果确实会比甲基红会高一些，但这么大的误差绝不是指示剂引起的。同时NaOH也是重新制备的，用分析纯醋酸验证，滴定结果93%左右，不同人员测试结果仍旧，可以排除人员和试剂的问题

现在已经确认是样品的原因了，谢谢您的分析与指导