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主题：【求助】关于GBZ/T 160.30-2004标准中 五硫化二磷的测定问题

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xcmrose520
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发表于：2013/06/05 23:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五硫化二磷和三氯硫磷的对氨基二甲基苯胺分光光度法中，提到“对氨基二甲基苯胺溶液：将12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液B中，置于冰箱内可保存1个月。”其中的硫酸溶液B要用多少毫升去溶解对氨基二甲基苯胺盐酸盐呢？标准中要求硫酸溶液B（60%）。最后配制的"显色剂：取0.25ml 对氨基二甲基苯胺溶液，加硫酸溶液A（22%）至10ml，加入2ml 硫酸铁铵溶液，混匀。必须临用前配制。若出现沉淀，则不能使用"

      如果参照车间空气中五硫化二磷测定的方法配制的硫酸溶液（40%），先配制对氨基二甲基苯胺贮备液，方法是“将50ml 硫酸慢慢加入30ml 水中，称取12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液（40%）中，置于冰箱内可保存1个月”。显色剂中所用的硫酸溶液是（40%）。

      配好后，便开始做标线了。但是按照标准一步步做下来，为什么没有颜色梯度呢？都是一个数值？这是为什么呢？
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2013/6/6 16:24:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有颜色梯度，一是显色剂失效了，二是标液出了问题，不管硫酸是40%还是60%，标线都应该有颜色梯度出现。所以不该是硫酸的问题。
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2013/6/6 21:33:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、标准中要求的是显色剂要现配现用。做实验用的对氨基二甲基苯胺盐酸盐是新买来的。硫酸也是现配好的。
2、标液也是新买的五硫化二磷粉末，现配的。不可能有问题啊。
3、标准后面的标准说实验会受到硫化氢的干扰。但是是什么反应产生的呢？
4、标线做了两天，都是一个数值0.007，今天做的时候，将其中的比色管不盖盖，放于水浴锅中。放凉后比色，有一个数值是0.047，另一个就和原来的值差不多。
总之，也不知是什么原因，这个标线做起来很麻烦。也不知是什么原因？！
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2013/6/6 21:35:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
如果没有颜色梯度，一是显色剂失效了，二是标液出了问题，不管硫酸是40%还是60%，标线都应该有颜色梯度出现。所以不该是硫酸的问题。

1、标准中要求的是显色剂要现配现用。做实验用的对氨基二甲基苯胺盐酸盐是新买来的。硫酸也是现配好的。
2、标液也是新买的五硫化二磷粉末，现配的。不可能有问题啊。
3、标准后面的标准说实验会受到硫化氢的干扰。但是是什么反应产生的呢？
4、标线做了两天，都是一个数值0.007，今天做的时候，将其中的比色管不盖盖，放于水浴锅中。放凉后比色，有一个数值是0.047，另一个就和原来的值差不多。
总之，也不知是什么原因，这个标线做起来很麻烦。也不知是什么原因？！
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2013/6/26 20:54:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  已解决。

问题出在了五硫化二磷。一开始买来的是粉末状，极易潮解。药匙中还未取出就已经吸潮粘附上，且根本称不准。

解决的办法是从生产五硫化二磷的农药厂买些回来，片状的。按照标准上的标准溶液配制，再重新做一遍。颜色呈梯度且呈线性。

由此判断：可能是原先买来的五硫化二磷（粉末状）磷的含量不够。在生产过程中，厂家可能除去了其中的磷，因而导致之前一直没有将标线做出来。
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细细
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2016/7/11 11:21:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请问下LZ，你做出来的线性方程如何，点对应吸光度多少吗？我做的有梯度，但是线性很差，所以想请教下LZ。
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xcmrose520
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2016/7/13 14:47:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由细细(v3107842)发表:想请问下LZ，你做出来的线性方程如何，点对应吸光度多少吗？我做的有梯度，但是线性很差，所以想请教下LZ。
呵呵，什么叫LZ？？嗯，这个五硫化二磷不是很好做。这是以前刚接触它时，做出来的方法。那时换了原料，是从厂家拿来没有潮解的。但是后来又重新做了一次，线性就很不好。因为隔了好几个月还是一年多，原料有一点变色了，之后也就没接触。而五硫化二磷一年甚至更长时间，都难得做一回的。再到后来我又接手了其他岗位，主要做原子吸收火焰和石墨炉。也就没有再做这个。但印象中五硫化二磷不好做。
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细细
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2016/9/12 13:54:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xcmrose520(xcmrose520) 发表:
呵呵，什么叫LZ？？嗯，这个五硫化二磷不是很好做。这是以前刚接触它时，做出来的方法。那时换了原料，是从厂家拿来没有潮解的。但是后来又重新做了一次，线性就很不好。因为隔了好几个月还是一年多，原料有一点变色了，之后也就没接触。而五硫化二磷一年甚至更长时间，都难得做一回的。再到后来我又接手了其他岗位，主要做原子吸收火焰和石墨炉。也就没有再做这个。但印象中五硫化二磷不好做。
谢谢啦。
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