主题:【讨论】您的气质仪稳定性如何?

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caicai
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原文由 fwonder(fwonder) 发表:
想问一下你待机状态分流流量多少?我觉得你把待机状态的分流流量设低了,系统的一些脏东西就累积下来了。该维护进样口了


进样口刚刚维护过,还是一样。

每次做完样,会进入节能模式,总流量会降低为20左右吧。
cdcflyc
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考虑一下气体净化器或者是气源的问题。

你提到停30分钟后进样则第一针出现问题,如果你的初始温度较低,50度左右,杂峰形成的原因如下:

载气中含有痕量的杂质,低温时被柱头捕集,进样时被吹出。重现性会很好,像进样一样。

可以做个测试,将初始温度提到120,走一针,过一个小时后再走一针,杂峰如果很小或没有,基本就可以确定是载气的问题。

个人经验,气体不纯的可能性居大。
cdcflyc
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如果检索为硅氧类的碎片,可能还有另一个原因:
进样口中,分流平板上有进样垫碎屑,不知你说的做过进样口维护是否包含了清洗分流平板,如没有可卸下来看看。
caicai
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原文由 cdcflyc(cdcflyc) 发表:
考虑一下气体净化器或者是气源的问题。

你提到停30分钟后进样则第一针出现问题,如果你的初始温度较低,50度左右,杂峰形成的原因如下:

载气中含有痕量的杂质,低温时被柱头捕集,进样时被吹出。重现性会很好,像进样一样。

可以做个测试,将初始温度提到120,走一针,过一个小时后再走一针,杂峰如果很小或没有,基本就可以确定是载气的问题。

个人经验,气体不纯的可能性居大。


目前的方法是起始温度110℃,但进入节能模式后会降下来(大约40、50度),停30min后,再次进样,会重新升到110度才开始采集的。

我明天试试您的方法验证一下,谢谢分享!
安平
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descender
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要分清楚是GC不稳定还是MS不稳定
质谱可从调谐参数看出来
caicai
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原文由 shelly(haodianer) 发表:
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
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我们仪器也是这种情况。很多杂峰。溶剂也是这样的,杂质很多的样子。
看你的谱图在11min之后,往上飘了,那11min之后分析出来的值效果是不是不理想呀。


11min后上漂,主要是柱箱温度高(325℃),柱子本底流失大。


这样是否就会影响这个时间段以后出峰率和积分.


目前还没发现有影响~
caicai
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原文由 cdcflyc(cdcflyc) 发表:
如果检索为硅氧类的碎片,可能还有另一个原因:
进样口中,分流平板上有进样垫碎屑,不知你说的做过进样口维护是否包含了清洗分流平板,如没有可卸下来看看。


GCMS QP2010 好像没分流平板,听版友说上边在相应位置有个gold gasket,也是金的,应该是起到分流平板的作用吧,貌似洗不了。
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2013/6/7 1:06:52 Last edit by caihuanjie
cdcflyc
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原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 cdcflyc(cdcflyc) 发表:
如果检索为硅氧类的碎片,可能还有另一个原因:
进样口中,分流平板上有进样垫碎屑,不知你说的做过进样口维护是否包含了清洗分流平板,如没有可卸下来看看。


GCMS QP2010 好像没分流平板,听版友说上边在相应位置有个gold gasket,也是金的,应该是起到分流平板的作用吧,貌似洗不了。


我没有用过该型号的质谱,你出现的这种情况应该是属于气相中的出鬼峰,一般这种情况问题都出现在进样口或载气。

如果 gold gasket 不能拆洗,下次换衬管时可用棉签蘸丙酮擦一下。
colindrj
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