主题:【讨论】连峰(M峰)如何分离?

浏览0 回复15 电梯直达
caicai
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相信版友们应该也遇到过连峰(M型峰)的问题吧,一起来讨论一下:

如下TIC图:内标物十氯联苯和五溴联苯醚连在一起,想要更好的分离开来,如何修改参数?

我试过将起始阶段(即7min前)的升温速率由原来的40改为20℃/min,分流比由50改为80,仍然分离不了,难道只有选择其他柱子(目前是用DB-5HT)才能解决?

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symmacros
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shelly
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雾非雾
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每种柱子都是有分不开的现象发生,通常如果把30米的柱子,换成60米的柱子,分离度能好一点,或者就是换其它柱子,
steven
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我们这两个物质也是一样,保留时间相差0.1分左右,分离度不好,但定量离子不同,所以影响不大。
荆棘鸟之歌
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我就是用DB-5HT做两溴,分离效果很好,可以换个色谱柱试试,不过楼主的峰的采集点数太少了吧,2个连峰怎么才10个点左右
caicai
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原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:
我就是用DB-5HT做两溴,分离效果很好,可以换个色谱柱试试,不过楼主的峰的采集点数太少了吧,2个连峰怎么才10个点左右


我用DB-5HT做两溴,也是可以很好的分离。就是内标和五溴联苯醚分不开。

您也 用十氯联苯作内标吗?能和五溴联苯醚分开吗?

另外,您是指将采集的间隔时间(目前是scan 0.5s,SIM 0.3s)改大一点可以改善吗?
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2013/6/6 11:26:37 Last edit by caihuanjie
荆棘鸟之歌
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我就是用DB-5HT做两溴,分离效果很好,可以换个色谱柱试试,不过楼主的峰的采集点数太少了吧,2个连峰怎么才10个点左右


我用DB-5HT做两溴,也是可以很好的分离。就是内标和五溴联苯醚分不开。

您也 用十氯联苯作内标吗?能和五溴联苯醚分开吗?


没有使用内标,直接外标法测定
caicai
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原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
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我就是用DB-5HT做两溴,分离效果很好,可以换个色谱柱试试,不过楼主的峰的采集点数太少了吧,2个连峰怎么才10个点左右


我用DB-5HT做两溴,也是可以很好的分离。就是内标和五溴联苯醚分不开。

您也 用十氯联苯作内标吗?能和五溴联苯醚分开吗?


没有使用内标,直接外标法测定


之前都是外标法,做的很好,就是有时重复性会差点。

现在考虑用内标法就是改善进样误差。
千层峰
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caicai
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
不是推荐用MXT-1金属柱么?


MXT-1金属柱没用过,效果会更好吗?什么标准提供推荐的?分享一下。
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