实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092101今日发帖：195 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
X射线荧光光谱仪（XRF）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】【线上讲座227期分贴解答专题】答复网友zqg-1999的提问

浏览0 回复5 电梯直达
仗剑少年游
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/06/06 22:03:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：

仗剑少年游老师，你好！我有以下问题请教：完全未知样品的定性半定量分析，如何进行光谱评价？要判断一个元素是否存在，主要依据是什么？归一化处理是什么意思？一定要归一化处理吗？如果能介绍一下光谱评价的经验就好了。
答复：

估计绝少有分析检测机构会像我们一样遭遇大量各种各样的“未知”样品的检测，因此我们使用XRF主要用其无标半定量分析，我不太明白什么叫光谱评价，但是XRF对于处在检测范围内的元素绝少出现误判，如果是显示含量处于常量范围（WDXRF中我们一般将0.1%以上的元素列出）基本上可以确定存在，而且实测含量与样品所标称的含量差距不大（例如标称值是99%，实测值差不多也是99%，标称值是32%，实测值可能处于30~35%，因此参考性很大）。

我对归一化的理解没有借助于参考资料，第一次接触XRF被告知可以无标半定量时，我愣了一下（不需要标准品定量，没天理啊），后来自己想了一下，大概明白了。基本假设是这样的，样品对于X射线的响应区域（面积或体积）是一个固定值，这样实测得到的值除以这个固定值得到的就是归一化系数，未响应区域对应的是XRF无法检出的元素，如氧、氢、氮、碳、铍等。

举个例子，碳酸钙中只有钙元素响应，在结果以氧化物（CaO）计的情况下，归一化系数约56%，氧化钙含量100%，那么碳酸钙中氧化钙含量=56%*100%=56%。

如果以元素(Ca)计，归一化系数约40%，钙含量100%，那么样品（碳酸钙）中钙含量=40%。

如果以碳酸盐计，归一化系数约100%，会注明其中有44%是CO2的含量，56%的氧化钙。

因此归一化后的结果可能更接近实际值。

以上演示貌似是理论推算，但是实际检测中，我碰到的真实案例几乎跟其一样，一个压好的碳酸钙样品片，归一化系数101%，以碳酸盐计，氧化钙55%，CO244%。

但是好的归一化运算要靠好的数学模型和仪器的配合，我的ARL 9400的归一化结果比其后续机型更合理。

这方面UNIQUANT做的很好（这是一个XRF半定量软件）。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
zqg-1999
zqg-1999
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/7 12:30:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是帕纳科，做半定量是先扫描，后评价再半定量。就是同一类样品，有时会多出几种元素，虽然含量不高，可我不知道是否存在，难以取舍。也就是光谱评价存在困难。没归一处理之前，总含量有时90%多，有时120%多，是何原因?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
仗剑少年游
yue_qiu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/7 15:45:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zqg-1999(zqg-1999) 发表:
我用的是帕纳科，做半定量是先扫描，后评价再半定量。就是同一类样品，有时会多出几种元素，虽然含量不高，可我不知道是否存在，难以取舍。也就是光谱评价存在困难。没归一处理之前，总含量有时90%多，有时120%多，是何原因?


什么类型的样品？

如何制样？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zqg-1999
zqg-1999
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/8 9:01:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
原文由 zqg-1999(zqg-1999) 发表:
我用的是帕纳科，做半定量是先扫描，后评价再半定量。就是同一类样品，有时会多出几种元素，虽然含量不高，可我不知道是否存在，难以取舍。也就是光谱评价存在困难。没归一处理之前，总含量有时90%多，有时120%多，是何原因?


什么类型的样品？

如何制样？


硅酸锆包裹硫硒化镉陶瓷颜料，还含有一些杂质。制样方法为粉末压片法。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
仗剑少年游
yue_qiu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/8 10:42:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zqg-1999(zqg-1999) 发表:
原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
原文由 zqg-1999(zqg-1999) 发表:
我用的是帕纳科，做半定量是先扫描，后评价再半定量。就是同一类样品，有时会多出几种元素，虽然含量不高，可我不知道是否存在，难以取舍。也就是光谱评价存在困难。没归一处理之前，总含量有时90%多，有时120%多，是何原因?


什么类型的样品？

如何制样？


硅酸锆包裹硫硒化镉陶瓷颜料，还含有一些杂质。制样方法为粉末压片法。


高科技啊，陶瓷材料？

硅酸锆当做遮光剂？

这个肯定是要粉碎后压片，但是存在一个问题，既然是包裹，你如何保证样品的均一性？

方便的话，你附一份报告给我看看！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
loaferfdu
loaferfdu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/8 12:41:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zqg-1999(zqg-1999) 发表:

我用的是帕纳科，做半定量是先扫描，后评价再半定量。就是同一类样品，有时会多出几种元素，虽然含量不高，可我不知道是否存在，难以取舍。也就是光谱评价存在困难。没归一处理之前，总含量有时90%多，有时120%多，是何原因?


首先，肯定的确定一个元素含有，要确定其特征谱线（Kα与Kβ、Lα与Lβ）都出现了，并且峰强度大致成比例。

一般来说，这种低含量元素出现的谱峰很小，确认它是否存在有些困难，但是可以通过如下几个手段做出一些改善：

1. 延长测试时间，这样谱图不那么毛糙，可以排除一些噪声的影响；

2. 加合适的滤光片，改善峰背比；

3. 改变激发电压和电流
该帖子作者被版主 yue_qiu加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【线上讲座227期分贴解答专题】答复网友zqg-1999的提问
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁