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液相色谱（LC）
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主题：紧急求助！出峰时间发生非常大的偏移，

浏览0 回复13 电梯直达
w1981s
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发表于：2006/07/07 22:33:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
出峰时间发生非常大的偏移，求助！
我用液相色谱作除草剂噻吩磺隆的残留时，出现了很大的问题，主要是出峰时间发生了变化。我先将情况说明一下，请各位达人帮忙。
从今年三月份以来，我进的标样是在7.1分钟左右出峰，进小麦植株样品也非常之好，但到了6月18日，我上午先进了标样，与以前的重复性很好，接着我就进了一批小麦植株样品，到了下午，我在进标样时，7.1分钟及其附近完全没有峰了，而在2.7分钟则出现了一个新的峰，比原来7.1分钟峰的灵敏度要高，以后进的所有标样均是如此，而且符合线性关系。但是进小麦植株样品时，在标样出峰（2.7分钟）的地方有一个非常高的峰，感觉就是许多峰在一块出掉了，我在空白植株中加标，仍然找不到标样峰。此外，以前进的小麦植株样品在标样出峰之后仍在很多杂峰，我要走个20分钟才能进下一针，现在6分钟以后基本上就是展平的了，没有峰出现了。
为了解决这个问题，重新配了标样，情况依旧，改变条件仍是如此。系统最初压力是有一点高，换了白芯，压力恢复正常。系统也有控温箱的。最主要的一点，其他人进别的农药样品仍跟以前一样。所以我现在头都大了，根本不知道原因在哪里。
我的色谱条件是t＝30℃，甲醇:水＝60:40,流速0.5ml/min，λ＝254nm。仪器是Agilent 1100型，泵是四元泵。甲醇和水都是同一批次的。
不知我的表述清楚与否，跪求帮忙。
推荐答案：杰斐逊回复于2006/07/08
确实挺麻烦的,我考虑是流动相的问题,全部换掉看看怎么样
补充答案：

lenovο回复于2006/07/10

流速=0.5ml/min？是不是被改成1ml/min了？流动相是以前的？水要新的，水里容易长细菌。

马斯基回复于2006/07/14

用最笨的排除法，先换柱子，还不行的话，换台仪器，再不行，所有东西重新配制一遍。

si回复于2006/07/14

核实一下甲醇、水、样品，以及盛装的各个容器是否有被污染。我曾经有一次做某物质的UV,严格按标准操作程序反复重做了好几遍，结果总是出现本该无色的溶液居然变成了淡绿色，所有人皆不得其解。后来好一段时间后才发现是装蒸馏水容器没洗干净被污染了。

lanqing回复于2006/07/14

急需配制PH=3.5的缓冲溶液，用于有0-2mmol草酸和五氯酚钠存在，约25度的体系中使该体系在草酸不断降低的情况下PH值稳定在3.5。
用下列配方配制了PH=3.6的缓冲溶液：
醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.6) 取醋酸钠5.1g,加冰醋酸20ml，再加水稀释至250ml
用PH计测为3.9(仪器显示液体温度为29.5度)，用氢氧化钠调至3.5，但加入100mmol草酸数滴，即变成3.4。似乎没有什么缓冲效果。
请教各位，怎样解决配置时的温度与使用时温度不一致的矛盾，缓冲液一般可存放多久，是否现配现用最好？缓冲液的用法用量有哪些讲究？

谢谢!

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2006/7/8 11:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实挺麻烦的,我考虑是流动相的问题,全部换掉看看怎么样
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2006/7/9 22:27:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的情况是很复杂，我问个问题你不要骂我哦，你用液相熟练吗， 不会是有人把显视值改动了。要不然就一定是柱子不行了。
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lenovο
lenover
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2006/7/10 10:02:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速=0.5ml/min？是不是被改成1ml/min了？流动相是以前的？水要新的，水里容易长细菌。
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wsj365
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2006/7/10 10:02:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配个流动相试试，感觉是甲醇的比例变高了
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w1981s
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2006/7/10 23:01:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的帮忙。说句实在话，我对液谱是不太熟的，我现在还是个学生，就是给老板做课题时才用的液谱，可能是资历浅，我有些话没有表述清楚。
    流量是0.5ml/min没有错的，我曾把流速调到0.3ml/min,峰是后移的。我也曾调了流动相比例，当流动相为甲醇：水＝97：3时，标样又分成了两到三个峰，但关键还是植株样品中本应是出农药峰的地方，有一老高的峰。
    再问两个弱弱的问题：何为显视值？另外如何上传图片，我想将自己的色谱图传上来，让大家帮我分析分析。
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马斯基
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2006/7/14 10:13:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用最笨的排除法，先换柱子，还不行的话，换台仪器，再不行，所有东西重新配制一遍。
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si
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2006/7/14 16:09:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
核实一下甲醇、水、样品，以及盛装的各个容器是否有被污染。我曾经有一次做某物质的UV,严格按标准操作程序反复重做了好几遍，结果总是出现本该无色的溶液居然变成了淡绿色，所有人皆不得其解。后来好一段时间后才发现是装蒸馏水容器没洗干净被污染了。
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lanqing
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2006/7/14 16:34:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
急需配制PH=3.5的缓冲溶液，用于有0-2mmol草酸和五氯酚钠存在，约25度的体系中使该体系在草酸不断降低的情况下PH值稳定在3.5。
用下列配方配制了PH=3.6的缓冲溶液：
醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.6) 取醋酸钠5.1g,加冰醋酸20ml，再加水稀释至250ml
用PH计测为3.9(仪器显示液体温度为29.5度)，用氢氧化钠调至3.5，但加入100mmol草酸数滴，即变成3.4。似乎没有什么缓冲效果。
请教各位，怎样解决配置时的温度与使用时温度不一致的矛盾，缓冲液一般可存放多久，是否现配现用最好？缓冲液的用法用量有哪些讲究？

谢谢!
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mka
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2006/7/14 23:28:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的叙述来看，有可能是流动相污染了，不过不排除仪器的故障，你测量其他样品有漂移吗？测量其他稳定的样品，用100％纯甲醇，试试，先排除仪器的原因。
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lingponey
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2006/7/20 16:03:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果老是这样，你把柱子冲洗干净后按标准进个样让他走个30多分钟看看，也许你的每次出峰都是上次样品的主峰呢。
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