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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】金分析结果偏高，标准系列线性差

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amt7890
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发表于：2013/06/10 00:02:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天很奇怪，从6号换了一瓶新的高纯乙炔后，我是泡沫塑料吸附，硫脲解脱原子吸收分析金，试验室反映化验结 果偏高，7号我带了2个标准样分析，喷标准系列时，线性才达到0.9994,平时都是0.9999以上的，1,2微克的吸光度偏高，3,4的微克吸光度偏低，标准样品1.1克每吨的到1.5,1.6克每吨，3.2克每吨的标准样喷到了4.7克了，反映在火焰上，火焰不稳定，整个火焰呈现出边上两头火焰高中间火焰低，一阵一阵的，忽高忽低的，而且空气流量不能开得太小，至少要在1.5~2升每分钟之间，否则毛细管进出蒸馏水或标准溶液时火焰会熄灭，火焰坐不住似的，从低到高吸入标准溶液时，整体火焰的高度不断下降，中间的火焰很稀薄似的，后来我换了别的雾化器，标准系列的线性也是差不多的，都不行，喷样品结果还是偏高的，第二天我又重新配了两套标准系列（50毫升和100毫升）的，我的标准系列是0,1，2,3,4微克/ml,2%的盐酸，50毫升容量瓶加10毫升1%的硫脲介质。（以前都是这样配的）再喷，标准系列线 性还是不行，连0。999都难以达到，火焰还是不行，厂家工程师教我试了0.2的狭缝，2升的流量也不行，又叫我检查空气管里是不是有水气，我拆下雾化器的空气管用手堵住，空压机开着，，过了一下，才放开，这样接连几次，排水，在空气流量计里是有点水花，，我排过水后，又试了喷了标准系列，还是不行，今天想换瓶新乙炔试试，可是没买回来，晚上我把燃烧头浸在5%的盐酸里过夜，明天再试试。大家帮我看看，是哪里出问题，指导指导，多谢了
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冰山
yang_qingwen
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2013/6/10 7:13:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  从你的描述中，主要问题是火焰不稳定造成标曲线性变差了，现在是要寻求火焰不稳的原因，对吗？从“...整个火焰呈现出边上两头火焰高中间火焰低，一阵一阵的，忽高忽低的，而且空气流量不能开得太小...”看像是燃烧体那里堵塞了。不知燃烧头浸泡过夜后效果如何
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qq250083771
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2013/6/10 10:58:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的数据质量评估如下

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2013/6/10 11:04:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把你的仪器型号厂家  吸光度原始数据传上来 看看
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xiaowang268
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2013/6/10 15:56:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些偏高有些偏低，是不是仪器不稳定呢？
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xiaowang268
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2013/6/10 15:56:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品配置没问题吧
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amt7890
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2013/6/10 22:26:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位了，我今天早晨把雾化室，燃烧头下的瓶颈都清洗了，有些脏，黄黄的水洗下来，燃烧头也浸好了，我看了没有什么脏的浸出来，然后我换了一瓶普通乙炔，把标准系列喷了，线性又到了0.999968，我又接着喷标准样品，1.1的到1.21,3.2的到3.13,还有一个别人做过的2.08，我喷到2.04，结果都符合了，喷完样品后，我又把原来的高纯乙炔换上去了，又喷标准系列，还是0.9984，高含量的吸光度还是低，而且读数不稳定，线性不行，喷标准样品，1.1的到1.35,3.2的到3.78，还是偏高，而且我对比了两种乙炔喷的标准样品的吸光值是差不多的，说明这是标准系列不同，造成结果偏高的，说明主要的原因是乙炔造成的，我真是没想到高纯乙炔也会出问题的，让我辛苦了4天，到处找问题，不过，火焰还是两头高，中间低，空气流量也还是要到1.5至2升/分之间，否则还是会熄火，是不是燃烧头的狭缝有毛刺，造成火焰不稳，，我用黄皮纸擦狭缝时，感觉两头缝宽些，中间要窄些，是这个原因造成火焰两头高的吗？还有人告诉我，把空压机开到0.28，0.29兆帕，火焰会稳定一些，麻烦大家再帮我出出主意
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冰山
yang_qingwen
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2013/6/11 9:13:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 amt7890(amt7890) 发表:
多谢各位了，我今天早晨把雾化室，燃烧头下的瓶颈都清洗了，有些脏，黄黄的水洗下来，燃烧头也浸好了，我看了没有什么脏的浸出来，然后我换了一瓶普通乙炔，把标准系列喷了，线性又到了0.999968，我又接着喷标准样品，1.1的到1.21,3.2的到3.13,还有一个别人做过的2.08，我喷到2.04，结果都符合了，喷完样品后，我又把原来的高纯乙炔换上去了，又喷标准系列，还是0.9984，高含量的吸光度还是低，而且读数不稳定，线性不行，喷标准样品，1.1的到1.35,3.2的到3.78，还是偏高，而且我对比了两种乙炔喷的标准样品的吸光值是差不多的，说明这是标准系列不同，造成结果偏高的，说明主要的原因是乙炔造成的，我真是没想到高纯乙炔也会出问题的，让我辛苦了4天，到处找问题，不过，火焰还是两头高，中间低，空气流量也还是要到1.5至2升/分之间，否则还是会熄火，是不是燃烧头的狭缝有毛刺，造成火焰不稳，，我用黄皮纸擦狭缝时，感觉两头缝宽些，中间要窄些，是这个原因造成火焰两头高的吗？还有人告诉我，把空压机开到0.28，0.29兆帕，火焰会稳定一些，麻烦大家再帮我出出主意


可以看出乙炔的纯度影响了你的测试结果，但是后面提到的火焰稳定性问题最好跟厂家或同型号仪器的同行交流下吧
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2013/6/11 9:14:21 Last edit by yang_qingwen
abcpgf
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2013/6/13 22:14:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们经常遇到这种情况，乙炔不纯的话，基本上不会稳定，测出来的数据是很不准确的。
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amt7890
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2013/6/14 11:06:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是，我又买了一瓶新的高纯乙炔，试了，火焰还是不稳定的，两头高，中间低，火焰坐不住，高纯乙炔的流量都在2L了，标准系列4 微克的吸光值不稳定，上上下下的，勉强曲线线性能到0.999905，可是结果还是偏高，1.1的标准样做到1.4克每吨，3.2的做到3.8克每吨。所以说新的高纯乙炔还是做不到标准结果，应该不是高纯乙炔的问题，不可能每次乙炔都不好，还是我原子吸收有问题，我又把高纯乙炔换下来，换上原来的普通乙炔，一对比，这时乙炔流量开到大约1.7L，火焰就能坐住了，普通乙炔的火焰比高纯乙炔的火焰要高许多，不过，火焰情况还是差不多的，这样喷标准系列，3微克的，4微克的吸光值还是不稳定，上上下下的，读个平均的，曲线线性能达到0.99995，标准系列要反复喷，要大概半个小时喷来喷去，再喷标准样品，1.1的读到1.08,3.2的读到2.8克每吨，这个勉强能报分析结果，所以我今天要厂家寄一个燃烧头来试试，大家再帮我分析一下，我的空压机，或别的哪里是不是也有问题，帮忙了
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mjx68
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2013/6/15 0:10:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问标准系列不用与样一样经吸附、解脱后再测吗？是直接配置就上机测吗？也指导一下我，谢谢！
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