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主题：【讨论】能力验证NILPT-0373技术讨论

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yinxaoxao
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发表于：2013/06/13 18:21:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      能力验证-NILPT-0373塑料中阻燃剂含量测定：

        经过一个多星期的测试，个人认为溴化物测试能力验证真是不容易，遇到的问题还真不少，於大家分享一下：

仪器分析设备：（PE ）GC-MS 600；    称量前处理索氏萃取4分钟回流一次共萃取4个小时，最终浓缩定容於25mL；标准溶液（物质）accustandard  用微量注射针配置2 mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L等曲线制作。

遇到问题点如下：请高手指导！感谢~~

1.有用accustandard建立曲线2 mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L吗？你们的强度是多少？我每次分析同等的标准溶液强度差距很大~求解怎么回事？

2.衬管填充玻璃棉到底填充多少为合格？这个影响很大？

3.索氏萃取浓缩后定容后直接分析和隔夜分析影响大吗？

4.调谐的时候之前都是分辨率调的差，灵敏度个人感觉会高点，这个？

以上不知道大家遇到此类问题吗？请高手指点，溴化物测试结果重复性很差，本次超声波萃取后的值偏大，索氏萃取7BDE值靠范围中值偏上点，10BDE靠下限。
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efengeying
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2013/6/14 23:41:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是agilent的，不知道你的称样量是多少，还有你的标曲浓度平常也是这样浓度么？
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yinxaoxao
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2013/6/17 20:54:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平时都是这样的  这次称量0.2g  10BD定容25mL,7BDE定容10mL,
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