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主题：【讨论】液相进样量的问题

浏览0 回复17 电梯直达
yutang2002
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发表于：2013/06/17 20:41:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天发现一问题，之前一直以为是我配样还是什么其他的地方出了问题，几天偶然发现我进样15微升图就是这样的，

有个倒峰，



进20微升就没有问题。

溶剂就是流动相。



手动进样，定量环是20微升的，是我进样手法有什么问题么？

还有就是我的溶剂甲醇水9:1（流动相）和样品峰重叠了，我的溶剂就是流动相，而且是一个瓶子里取出来的，居然出峰。而且今天发现和我的标样峰在一起，之前都没注意到。流动相的峰



特意进了个高浓度的标样



这可怎么办呢，国标上就是流速1毫升每分钟，流动相甲醇水9:1.大虾们帮看看怎么办呢
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2013/6/18 13:20:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个色谱条件不合适吧，出峰那么快
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安平
byron1111
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2013/6/18 20:06:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看标准如何？溶剂出峰，未必异常。

    要不考虑换一下柱子？先分离开再说。
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qqqid
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2013/6/19 1:18:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键词：手动进样，定量环20uL，进15uL出倒峰

问题不是明摆着吗？
定量环没有填满，进气泡了。

定量环是20uL，手动进样至少要20uL，但是也不用多出太多，25--30uL比较合适，再多也进废液管了。
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yutang2002
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2013/6/19 17:12:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
关键词：手动进样，定量环20uL，进15uL出倒峰

问题不是明摆着吗？
定量环没有填满，进气泡了。

定量环是20uL，手动进样至少要20uL，但是也不用多出太多，25--30uL比较合适，再多也进废液管了。


3、装液量有部分装液法和完全装液法两种。
A：部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75％。
B：完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3至5倍。这样才能完全置换定量环内残留的溶液。

部分装液不可以么，部分装液的时候也流动相的流路是怎么走的呢，和全部装样一样么？
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haoyuee
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2013/6/28 17:13:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
部分装液法是一半以下吧，部分装液法不怎么准，还可能装进空气。
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xiaowang268
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2013/6/29 15:18:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20微升进样，怎么没有溶剂峰了啊
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xiaowang268
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2013/6/29 15:18:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间太快了，不合适啊
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jwatim
jwatim
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2013/7/3 9:16:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱污染了，有没有这个可能？又或者流动相比例问题
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省部重点实验室
gl19860312
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2013/7/20 21:33:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间太快了
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yankunsu
yankunsu
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2013/7/22 20:46:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是柱子残留或是溶样的溶剂污染了，一般甲醇水做流动相，不出风
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