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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相混合有气泡基线极不好！

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glowyouth

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发表于：2011/08/24 20:25:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相 A : PH=4.6 磷酸二氢钠和磷酸氢二钠盐溶液： B = 9 : 1
B ：乙腈：甲醇=8 : 2 紫外检测器 225nm 波长 1.0流速 40 柱温 C8 柱子，仪器Comtro 6000 双泵，梯度是高压混合型
时间 A B/%
0 8
7 8
10 20
15 20
25 60
30 60
31 8
41 8

混合到后期17-20 ， 26-30 分钟时，产生很多气泡峰，峰高10mv 这样的峰，基线也很不平滑
请问：该怎么解决和改善方法?
如果检测器里有气泡，怎么排除和判定是否有气泡？

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2011/8/25 8:00:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议检查一下泵

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知足常乐！

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2011/8/25 8:36:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

弱弱的问一句：什么样的峰叫气泡峰呢？

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boboenid007

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2011/8/25 8:45:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主已经断定那就是气泡峰的话，那么楼主的溶剂使用前是否过滤或超声处理过呢？
即便是有脱气机，也需要上面两种方式进行脱气处理的！
然后是稳基线之前是否打开purge阀进行5min 3-5ml/min的脱气处理？
以上方式楼主都进行过的而没有改善的话，请用50%异丙醇进行检测器的气泡排除！（50%的异丙醇要用色谱级别的哦！）

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boboenid007

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2011/8/25 8:48:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
弱弱的问一句：什么样的峰叫气泡峰呢？

这个问题并不弱，只是更需要图谱的指导！
气泡峰矮而宽，峰尖很顿！对称性也不好！

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zhaohua8011

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2011/8/25 10:22:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测器里有气泡，可以接上双通，大流速冲洗即可！

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xiaowang268

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2011/8/25 11:09:51 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果检测器里有气泡，怎么排除和判定是否有气泡？
用手稍微的赌一下出液口，看压力的变化，瞬间压力不变，就有气泡了

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xuhua987

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2011/8/25 15:38:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 boboenid007(boboenid007) 发表:
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
弱弱的问一句：什么样的峰叫气泡峰呢？

这个问题并不弱，只是更需要图谱的指导！
气泡峰矮而宽，峰尖很顿！对称性也不好！[/quotz

这是较大气泡的还是较小气泡的峰形特征呀?

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luyu186

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2011/8/25 17:02:25 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气泡住来源是有机溶剂中的溶解气体，所以要加大对有机相的脱气强度，有条件上氦气脱气，没条件就真空态超声脱气，应该会有很大改善，而且同位置会有水中杂质被洗脱，彻底洗平几乎是不可能的，只能控制高度和个数了

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yankunsu

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2011/10/11 10:08:54 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 glowyouth(glowyouth) 发表:
流动相 A : PH=4.6 磷酸二氢钠和磷酸氢二钠盐溶液： B = 9 : 1
B ：乙腈：甲醇=8 : 2 紫外检测器 225nm 波长 1.0流速 40 柱温 C8 柱子，仪器Comtro 6000 双泵，梯度是高压混合型
时间 A B/%
0 8
7 8
10 20
15 20
25 60
30 60
31 8
41 8

混合到后期17-20 ， 26-30 分钟时，产生很多气泡峰，峰高10mv 这样的峰，基线也很不平滑
请问：该怎么解决和改善方法?
如果检测器里有气泡，怎么排除和判定是否有气泡？

也有可能是流动相走梯度产生的梯度峰，扣除空白就可以了

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