主题:【讨论】你的实验室HPLC甲醇和乙腈管路会经常更换吗?

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zhoujin83
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        我之前的公司对于HPLC各溶剂管路及洗针瓶都要求是固定的,这样很方便管理;而现在这家公司却比较灵活,据说是每隔一段时间就更换溶剂的管路,理由是乙腈长时间使用会聚合析出,导致管路堵塞或出现鬼峰。从我现在见到的看,之前公司的图谱中高比例乙腈的地方确实有很多杂峰,这些杂峰在空白中也存在,且能与样品溶液保持吻合(均为磷酸盐体系)。而现在这家公司更多使用的是醋酸盐,高比例乙腈的地方没有发现很多杂峰。这似乎确实能说明一些问题,待以后使用磷酸盐的时候继续观察。

        不知各位版友有没有类似的经验?
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这个确实很应当,不只是溶剂相要换,Buffer更需要定期更换,溶剂相长时间不更换就会使聚合物析出,Buffer相如果长时间不换管路里就会积累大量的脏东西,非常影响检测的效果,时间长了还会堵塞机器
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zhoujin83
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谢楼上的参与。我之前的公司,非常注重水相管路的维护,每隔半个月就会用异丙醇冲洗,但是乙腈管路基本不进行维护。我之前做方法开发的时候,还纳闷这高比例乙腈的时候为什么会出现这些杂峰,现在看来是因为长期使用同一个管路的原因。但是还有个问题,那就是为什么进样品时和进空白时产生的杂峰能完全重合?如果是系统积累的脏东西,那就有可能不会完全重合啊。
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doczheng
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我这边乙腈甲醇管路同水相,定期用异丙醇的水溶液进行冲洗,
至于样品和空白的杂质峰能够完全重合?貌似这个重现性很难达到吧  ?
xiaowang268
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xiaowang268
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乙腈长时间使用会聚合析出,这个听说过,但实际上没有遇到过,估计和乙腈质量也有关系吧
xiaowang268
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原文由 doczheng(doczheng) 发表:
我这边乙腈甲醇管路同水相,定期用异丙醇的水溶液进行冲洗,
至于样品和空白的杂质峰能够完全重合?貌似这个重现性很难达到吧  ?


样品和空白的杂质峰能够完全重合,只能说明样品中的杂质并非是样品本身的,是空白的
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lqyxyx2001
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我用的是安捷伦的仪器,工程师也是因为聚合物的问题建议我将乙腈的通道定期更换一下,没有说是用哪个牌子的乙腈需要注意这个问题,所以我理解这应该是乙腈的一个特性吧,还是注意点好。FYI
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三人行
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zhoujin83
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原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
原文由 doczheng(doczheng) 发表:
我这边乙腈甲醇管路同水相,定期用异丙醇的水溶液进行冲洗,
至于样品和空白的杂质峰能够完全重合?貌似这个重现性很难达到吧  ?


样品和空白的杂质峰能够完全重合,只能说明样品中的杂质并非是样品本身的,是空白的


空白中是有这种杂峰,但我觉得这不是空白中某个物质的峰,因为我们的空白还算干净,不可能有这么多的峰。
86yang
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我们公司的管路基本固定,因为有要求分析员没有权利随便更改设定好的方法。
管路的维护的确很重要,我们做的还不够啊!
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