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主题：【求助】这峰是什么情况，急等

浏览0 回复7 电梯直达
yutang2002
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发表于：2013/06/19 19:29:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相：甲醇水=90:10，

柱子：反相ODS150mm*46*10微米（大概是），

示差检测器，检测器温度40，柱温40，流速1厘米每分钟。

定量环20微升，手动进样量20微升。

用外标法测定聚乙氧基化脂肪醇里聚乙二醇含量。




这个是我进标样的峰。在1.9出大峰，后面的在2.8出小峰。

进的流动相甲醇水9:1，在1.86出大峰，3左右出小峰，峰形一样。

进乙醇、水，都是在2左右出峰，后面一个小峰，峰形一样。

问题：1、流动相出峰正常么，峰高在50，低的会20，偶尔10以下。因为和样品完全重叠，所以很久才发现流动相出峰，曾经以为是进样针和进样口有污染，洗过了针、用流动相冲了进样口还是这样。

2、样品峰这个时间出合适么？

3、乙醇、水都是纯物质，为什么出两个峰啊？

小白就不明白了，总感觉怪怪的。
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2013/6/21 21:03:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相出峰，未必不正常。


  您的系统，最好先考虑解决分离问题，目标物和溶剂距离太近。
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xiaowang268
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2013/6/29 13:37:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品峰出的有点早了，降低一下甲醇比例试试
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2013/6/29 13:39:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法是参考的标准还是自己开发的呢？
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chenzhaozhen
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2013/7/6 23:13:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
示差水好像是倒峰
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yutang2002
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2013/7/8 15:47:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:

方法是参考的标准还是自己开发的呢？


纯国标
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xiaowang268
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2013/7/8 18:25:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yutang2002(yutang2002) 发表:
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:

方法是参考的标准还是自己开发的呢？


纯国标


标准有时候也不一定适合自己的实验条件的，再调整一下吧
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省部重点实验室
gl19860312
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2013/7/20 21:44:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个空白吧 试试看
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