实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041861今日发帖：107 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】石墨炉测量As时遇到的问题

浏览0 回复17 电梯直达
wuwei151
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/06/19 20:47:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室买了瓦里安的AA240，大家用的多的是火焰部分。

我前几天试用了石墨炉部分，测量的是As，基改剂用的是硝酸镍，选择的是仪器同步进样（没有事先混合）。

测量结果是自动稀释的标样都没成线性。是否是基改剂不能用镍？或者应该事先就在标样里混入基改剂？

而且读数时系统增益超范围，这是怎么回事？
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 20:58:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的升温程序对麽，加基改的话灰化温度要提高些
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wangjunyu
wangjunyu1113
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 22:30:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷波长到193.7了  靠近紫外区了 干扰一般比较大
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wangjunyu
wangjunyu1113
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 22:31:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你的升温程序对麽，加基改的话灰化温度要提高些


秋月版主 您经常使用石墨炉测as吗  效果怎么样呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 22:35:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你的升温程序对麽，加基改的话灰化温度要提高些


秋月版主 您经常使用石墨炉测as吗  效果怎么样呢
视具体样品吧，基质不复杂的话是可行的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JIANNAN
yinjun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/20 9:34:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.你是直接用石墨炉测试的？还是附加了氢化物发生器测试的？
2.如果是直接用石墨炉测试须用无极放电灯；
3.我用的就是石墨炉加无极放电灯测试的，基体改进剂用1g/l硝酸钯+0.6g/l硝酸镁，用量5ul；
4.根据样品基质适当调整灰化温度和原子化温度。
该帖子作者被版主 ljhciq加 2积分， 2经验，加分理由：在理
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wuwei151
wuwei151
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/20 21:40:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你的升温程序对麽，加基改的话灰化温度要提高些


扣除空白后，吸光度都有负值出现了

我估计As都跑没了

基质就是石脑油，我估计挺容易灰化干净，所以就选择了700度的温度。你觉得如何？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/20 21:48:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你换一下钴溶液做基改试试，含量为40微克每毫升
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wuwei151
wuwei151
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/20 21:49:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.你是直接用石墨炉测试的？还是附加了氢化物发生器测试的？
2.如果是直接用石墨炉测试须用无极放电灯；
3.我用的就是石墨炉加无极放电灯测试的，基体改进剂用1g/l硝酸钯+0.6g/l硝酸镁，用量5ul；
4.根据样品基质适当调整灰化温度和原子化温度。


直接用的石墨炉

其实实验室测石脑油中的As有原子荧光的

但是我觉得先要把油样里的As萃取到水相，挺麻烦的

所以就想试试石墨炉直接进样的

也只有空心阴极灯的光源，这个不成吗？

原子化温度不是只与石墨管的耐受温度有关吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JIANNAN
yinjun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/21 9:33:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuwei151(wuwei151) 发表:
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.你是直接用石墨炉测试的？还是附加了氢化物发生器测试的？
2.如果是直接用石墨炉测试须用无极放电灯；
3.我用的就是石墨炉加无极放电灯测试的，基体改进剂用1g/l硝酸钯+0.6g/l硝酸镁，用量5ul；
4.根据样品基质适当调整灰化温度和原子化温度。


直接用的石墨炉

其实实验室测石脑油中的As有原子荧光的

但是我觉得先要把油样里的As萃取到水相，挺麻烦的

所以就想试试石墨炉直接进样的

也只有空心阴极灯的光源，这个不成吗？

原子化温度不是只与石墨管的耐受温度有关吗？


你这种情况要在石墨炉直接进样可能不行：

1.石脑油不萃取的话，那你至少要加试剂处理过，以前看到过部分油品用二甲苯处理，有些用MIBK试剂处理，你可以试试；

2.无极放电灯在石墨炉中应用只能在PE的AAS中实现，你这款仪器空心阴极灯的话，只能配氢化物发生器或流动注射后才能测砷。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/21 10:31:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuwei151(wuwei151) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你的升温程序对麽，加基改的话灰化温度要提高些


扣除空白后，吸光度都有负值出现了

我估计As都跑没了

基质就是石脑油，我估计挺容易灰化干净，所以就选择了700度的温度。你觉得如何？
怎么能这样断定？砷的灰化温度我用1200，标准曲线做的怎么样
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 石墨炉测量As时遇到的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁