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主题：【求助】生物组织样品消解不完全怎么办

浏览0 回复21 电梯直达
鸽子gezi
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发表于：2013/06/21 10:33:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位版主本人新人一个，请教个问题，由于样品是大块的生物组织样品，重量大的会有20多克，我们之前用的是浓硝酸先开放消解，然后微波消解，但是还是消解不完全，有很多的沉淀，大家有什么好的建议么？还有开放消解的时候如果烧黑对测铁离子浓度有影响么？
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yang_qingwen
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2013/6/21 12:33:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    大块样品须先制样，即经粉碎、打浆并混合均匀后，再取0.3-0.5g，加7ml硝酸1ml双氧水上微波进行消解，一般都能消解彻底。若是植物样品，消解完后可能会有些絮状沉淀，那是因为里面含有硅，一般也不影响测定，除非就测硅
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windy
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2013/6/21 13:05:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们之前做植物样的时候加7ml硝酸1ml双氧水，用高压消解，消解不完全
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/6/21 14:37:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 windy(v2650594) 发表:
我们之前做植物样的时候加7ml硝酸1ml双氧水，用高压消解，消解不完全
具体什么植物杨，干样吧
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秋月芙蓉
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2013/6/21 14:39:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鸽子gezi(v2734922) 发表:
各位版主本人新人一个，请教个问题，由于样品是大块的生物组织样品，重量大的会有20多克，我们之前用的是浓硝酸先开放消解，然后微波消解，但是还是消解不完全，有很多的沉淀，大家有什么好的建议么？还有开放消解的时候如果烧黑对测铁离子浓度有影响么？
一般不宜烧黑。微波用高压罐消解没有问题，即便有沉淀物影响不大
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windy
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2013/6/21 16:12:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 windy(v2650594) 发表:
我们之前做植物样的时候加7ml硝酸1ml双氧水，用高压消解，消解不完全
具体什么植物杨，干样吧


嗯，我们这里都做干样的
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秋月芙蓉
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2013/6/21 20:02:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 windy(v2650594) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 windy(v2650594) 发表:
我们之前做植物样的时候加7ml硝酸1ml双氧水，用高压消解，消解不完全
具体什么植物杨，干样吧


嗯，我们这里都做干样的
极有可能是尘土泥沙带来的沉淀物
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ldgfive
ldgfive
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2013/6/21 21:49:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果只是测铁，可以考虑用灰化法
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秋月芙蓉
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2013/6/23 10:19:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁元素的前处理确实可以用干法灰化来做
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鸽子gezi
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2013/6/24 10:41:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是我们的是动物组织样品，不是植物样品，对于肌肉类的组织怎么打磨啊？
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鸽子gezi
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2013/6/24 10:48:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 鸽子gezi(v2734922) 发表:
各位版主本人新人一个，请教个问题，由于样品是大块的生物组织样品，重量大的会有20多克，我们之前用的是浓硝酸先开放消解，然后微波消解，但是还是消解不完全，有很多的沉淀，大家有什么好的建议么？还有开放消解的时候如果烧黑对测铁离子浓度有影响么？
一般不宜烧黑。微波用高压罐消解没有问题，即便有沉淀物影响不大


可是沉淀物很多也不影响么？还有测定铁时候还好，因为使用的火焰法测定的，可是测镍的时候用石墨炉就有进不去样样品的问题了
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