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主题：【分享】直读操作规程

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发表于：2013/06/21 22:13:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直读光谱仪作业环境要求

1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。

1.2 作业环境温度：+18℃―+28℃；短期温度变化率不要超过±5℃/小时。

1.3 作业环境最佳湿度：20～80％相对湿度。

1.4 工作电压稳定：230±10%，频率：50/60HZ

1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。输入压力范围应在0～2.5MPA。

1.6 氩气纯度必须≥99.995%；O2≤5ppm N≤20ppm H2O≤5ppm CO2+CH4≤5ppm。

实验过程工作

2.1 开、关机顺序

2.1.1 接通总电源，确保整个系统通电

2.1.2 开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230±10%下

2.1.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500℃。

2.1.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa。

2.1.5 打开电脑显示器、打印机、主机。

2.1.6 最后开启光谱仪（欧式插板）和光源开关。

2.1.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。

2.1.8 关机则相反

2.2 仪器工作前状态检测

2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。

2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标，打开分析软件。

2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数

2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。

2.2.5 将SUS样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常，

充气三分钟，直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更换氩气。

2.3 仪器ICAL标准化操作

2.3.1 仪器经过一到三个月的时间,或者更长时间没有工作；或者仪器提示要做ICAL标准化

的时候（如果是仪器提示要做，要观察激发点是否正常，不正常的话是其它原因造成的，查找相应原因）做ICAL标准化。

2.3.2 将RH18\34放在火花台上

2.3.3 选择 “Spark Analyzer Vision Mx”软件F7（或系统|ICal|ICalize…）→选择标样（RH18\34)。

2.3.4 按F2激发，仪器自动激发第一点。

2.3.5 将RH18\34移动一个位置，放好RH18，仪器自动激发第二点。

2.3.6 以此类推，直到HR18\34仪器激发出第五个点。

2.3.7 观察激发完的五点结果，如果有偏差大于1.5%的点应该删除，重新激发，直到有稳定

正常的五点结果。

2.3.8 激发完后仪器自动计算ICAL系数，如果出现的系数小于1.5%，点接受确认

2.3.9 如果ICAL做完后提示：ICAL-Sandardization not successful，则说明标准化不成功，应该重新做ICAL标准化。

2.4 0 类型标准化成份输入

2.4.1 如果有个新的类型标准化标样时，应该先将它的成份输入到分析软件中，让计算机自动

进行误差计算，这样才能得到准确的分析值。

2.4.2 打开分析软件，F10选定程序，然后选择：系统|通用数据库|通用标样库→标准库新建

界面。

2.4.3 在名称中输入标样的名字；在作者中输入“TL”方便以后查找等。

2.4.4将“Type Stand Samples 或类型标准化”前方框勾上。

2.4.5 在元素中输入元素符号，注意元素符号的第一个字母应该大写，第二个字母应该小写。

2.4.6在对应的含量中输入相应的成份。

2.4.7 当所有元素输入完成后，点击确认。

2.4.8 点击右边“方法”，进入“Spark Analyzer Vision-[方法视图]界面”。

2.4.9 选择：方法|类型标准化→方法选择界面。

2.4.10 选择输入的样品名称，将它从通用库→方法。

2.4.11 退出“方法”界面。

2.5 类型标准化操作

2.5.1 一般一个星期或一个月做一次；或测量结果偏差比较大时，做一次类型标准化。

2.5.2 类型标准化和做ICAL标准化方法类似。 2.3.1 将标准样品放在火花台上

2.5.3 选择Shift+F8（或分析|类型标准化样品…）→类型标准化标准样选择。

2.5.4 按F2激发，仪器自动激发第一点。

2.5.5 将标准样品移动一个位置放好，仪器自动激发第二点。

2.5.6 将标准样品移动一个位置放好，仪器自动激发第三点。

2.5.7 观察激发完的三点结果，如果有偏差大于1.5%的点应该删除，重新激发，直到有稳定

正常的三点结果。

2.5.8激发完后仪器自动计算系数，如果出现的系数小于1.5%，点接受确认。

2.6 待测样品的测定

2.6.1 待测样品的方法同使用类型标准化校正一样。 2.6.2 选择F8或“分析|使用类型标准化校正”。

2.6.3 先用标准样品检验一遍“类型标准化”结果是否稳定。 2.6.4 按F2，将标准样品激发至少两点以上。 2.6.5 求取平均值，实验结束。

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2013/6/21 22:13:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5. 维护
3.1 定期维护的内容
3.1.1 每日操作前应检查
 开机后，激发含合金量较高的样品，检查氩气的纯度。  氩气压力应大于0.5Mpa~0.7MPa。
 检查激发斑点是否正常，一般的中心要亮晶晶的，周围一圈黑。  作标准化。
 规定每班前或后清理一次火花台。 3.1.2 每月应做
 清理氩气排气塑料管。  更换湿式过滤盒用水。
 擦洗火花台左侧的石英窗。  更换电极
 检查打印机的色带或墨盒  可根据实际情况调整 3.1.3 每半年应做
 清理仪器的灰尘。  更换空气过滤网。 3.2 清理火花台
3.2.1 被激发的样品，无论是再校准样品还是生产样品，在激发时都会在火花台内产生黑色的
沉淀物，这些沉淀物可导致电极及火花台之间短路，所以火花台应作定期的清理。
3.2.2 为安全起见，在进行清理之前，确认光源开关已关上。
3.2.3 松开火花台板上的四个滚花螺钉，
3.2.4 将台板及密封垫或圈移开，小心的将石英套管及石英垫片取下。
3.2.5 可以用吸尘器清理火花台内部。
3.2.6 清理完毕后，装好台板，用极距规将电极固定在中间，紧固四个螺钉
3.2.7 待四个螺钉紧固后，再将极距规倒过来用，调整电极与火花台的距离。
3.2.8 将光源开关打开，点级菜单中的冲洗键，使氩气整个回路冲洗2～3分钟，以冲掉进入
的空气。
3.3 清理石英窗
3.3.1 清理石英窗的时间取决于激发样品的次数及样品的材料。随着样品激发次数的增加，灰
尘不可避免的会被溅在石英窗上，窗口的污染程度可以从参比线的强度中反映出来，当强度下降到一定程度时，参比线强度以亮蓝色显示。
3.3.2 首先将仪器前弧形罩移开。
3.3.3 逆时针将窗口卸下（注意窗口内垫片的种类及位置）。
3.3.4 用酒精、镜头纸、脱脂棉擦拭干净，待酒精挥发干后，按原来的位置装好。

3.4 如何更换电极
2.4.1 电极作为放电的正极，随着放电的增加也会有消耗，就需要更换。
2.4.2 电极下面有一个小弹簧，本身被与之垂直的内六角螺母固定。
2.4.3 旋下火花台正面的极距规，就可以用专用的内六角扳手逆时针将它旋下，
2.4.4 更换新电极（电极的两端均可以使用，当一端未用过时，将方向颠倒即可）。
2.4.5 磨损的电极可以用在磨床或车床上加工磨成90度锥角即可使用。
3.5 如何更换火花台台板
3.5.1火花台板应一直保持清洁以便与样品有良好的接触面，
3.5.2台板应避免几何形状不规则造成氩气泄露，这种情况下应更换台板。
3.6 换水
3.6.1水瓶（仪器右侧）中水的位置基本占1/2~2/3即可。
3.6.2 干式过滤器火烤清理，尽量二次使用。

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