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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】气相色谱百问精编----第4问：载气流速对分离测定的影响

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石头记忆
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发表于：2013/06/25 16:38:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
闲下来看了看气相色谱百问精编，也和大家分享下：

第4问： 载气流速对分离测定有何影响？

主要表现以下方面：

1、对柱效的影响。流速过快，降低分离效能；流速过慢，色谱峰容易拖尾或者前伸。

2、对样品组分保留时间的影响。不同流速下，时间保留时间差别很大，对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分峰的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间，一般用高于最佳流速的线速度分析。

3、对检测定量结果的影响。流速快慢影响峰型，影响分离度，影响灵敏度，从而影响定量结果。因为对信号的响应特征不同，检测器可分为浓度型（TCD、ECD）和质量型检测器（FID/FPD/TID)。对于浓度型检测器，流速增大，出峰快，峰变窄，峰高不变，峰面积减小；质量型检测器，流速增大，峰高增加，峰面积不变。





解决方案（或注意事项）：

1、TCD，运行中，流速增到一定程度，本分析物在热传导达到平衡之前就被洗脱出热导池，因而响应信号峰高和峰面积都减小。

2、ECD 其灵敏度与样品的瞬时浓度呈正比，因此较小载气流速能得到较大的灵敏度

3、FID 当色谱柱、样品组分一定时，载气总流量30ml/min附近灵敏度（以峰高表示）最高，流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度低。同时，载气和氢气的配比以及空气的流量，都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为：载气：空气：氢气=1:10:1

4、FPD 因测磷、硫的响应机理不同，最佳操作条件不一样，高流速载气下硫的响应值下降，用氮气做载气比用氦气影响更大，但磷的响应值变化小。

5、TID 对氢气流量有严格的控制。同时，空气和载气的流量对灵敏度有影响，一般流量增加，灵敏度降低。

同时，我也对标注红色的区域表示不理解，也请各位坛友指点迷津！

1、对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分峰的保留时间和载气流速成分比。

    可否举个例子？

2、ECD 其灵敏度与样品的瞬时浓度呈正比，因此较小载气流速能得到较大的灵敏度。

      为了获得最大的灵敏度，载气流速怎么取舍？

3、FID 当色谱柱、样品组分一定时，载气总流量30ml/min附近灵敏度（以峰高表示）最高，流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度低。同时，载气和氢气的配比以及空气的流量，都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为：载气：空气：氢气=1:10:1

    总流量30灵敏度最高，怎么的出来的
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：提出问题
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2013/6/25 17:35:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2、对样品组分保留时间的影响。不同流速下，时间保留时间差别很大，对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分峰的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间，一般用高于最佳流速的线速度分析
当流速快时，保留时间会提前，当流速慢时，保留时间会延后。流速大，出峰快，流速小，出峰慢。
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chengjingbao
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2013/6/25 17:54:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回答1：您吃饭慢一些，是否对您的消化吸收有利。
检测也是这个道理。色谱分离也是这道理。
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zz8584
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2013/6/25 20:12:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的理解：
1.其他条件不变的情况下，流速越快，出峰时间越早是没有疑问的 。在这里，所谓的“成反比”并不是严格的反比例关系式：A*B=常数。
毕竟影响保留时间的因素很多。
2.ECD是浓度型检测器，流速越大，必然峰面积变小。兼顾峰型和灵敏度，还有分析时间。
3.30ml/min是经验数据。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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石头记忆
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2013/6/26 8:34:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
2、对样品组分保留时间的影响。不同流速下，时间保留时间差别很大，对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分峰的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间，一般用高于最佳流速的线速度分析

当流速快时，保留时间会提前，当流速慢时，保留时间会延后。流速大，出峰快，流速小，出峰慢。


哈哈，谢谢，是我把反比理解错了！
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石头记忆
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2013/6/26 8:35:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
回答1：您吃饭慢一些，是否对您的消化吸收有利。

检测也是这个道理。色谱分离也是这道理。


精辟的例子！
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石头记忆
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2013/6/26 8:36:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Doraemon(zz8584) 发表:
我的理解：
1.其他条件不变的情况下，流速越快，出峰时间越早是没有疑问的 。在这里，所谓的“成反比”并不是严格的反比例关系式：A*B=常数。
毕竟影响保留时间的因素很多。
2.ECD是浓度型检测器，流速越大，必然峰面积变小。兼顾峰型和灵敏度，还有分析时间。
3.30ml/min是经验数据。



非常感谢你的回复，对于第一个问题，解释的相当到位啊
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xmqhp
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2013/6/26 8:43:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速快，就会把待检测成分也很快的带出来，这都难理解吗？
象跑步一样，速度快的话，就会更快的到达终点，那么记录的时间就会短呀。检测器也是记录时间和检测信号的
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石头记忆
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2013/6/26 8:48:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xmqhp(xmqhp) 发表:
流速快，就会把待检测成分也很快的带出来，这都难理解吗？

象跑步一样，速度快的话，就会更快的到达终点，那么记录的时间就会短呀。检测器也是记录时间和检测信号的


，我理解错了！ 用“反比”在此处，我个人认为不恰当
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yifan1117
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2013/6/26 15:45:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气总流量对各家的都适用吗？
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石头记忆
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2013/6/27 9:39:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:

载气总流量对各家的都适用吗？


我也有同样的疑问，不知道这个数据 是怎么统计的，我们气相一般总流量15ml/min
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