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主题：【讨论】TG铂金坩埚加氧化铝坩埚盖什么情况下使用

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windthund88
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发表于：2013/06/25 17:24:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        请问TG铂金坩埚什么情况下使用？最近需测试三氧化二锑无机物，是否不能用氧化铝坩埚，而需用铂金坩埚？用后坩埚如何处理？是否需要加盖氧化铝坩埚盖呢？做TG粉体测试什么时候需要加盖坩埚盖？请各位大侠不吝赐教。
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KK-yiqi
zhengkang
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2013/6/25 18:45:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是纯粹TG,可以用Pt坩埚；同步热分析的话,那个Pt坩埚更多的是用于保证DSC信号的,所以，确保坩埚不要污染了影响DSC信号。氧化铝坩埚国产的很便宜，做坏了丢弃就行了。
做TG样品一般不加盖子。
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tutm
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2013/6/25 19:49:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般容易迸溅的样品需要盖上非密闭的盖子
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xiaoyezi77
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2013/6/27 17:22:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铂金坩埚的清洗方法
a. 在稀盐酸或稀硝酸
b. 内煮沸(用稀盐酸比较方便,配成（1.5-2）mol/L的盐酸溶液)注意所用的酸盐中不得含有硝酸,硝酸盐,卤素等到氧化剂.
c. 如用稀酸尚不能洗净时,则用焦硫酸钾,碳酸钠或硼砂熔融清洗
d. 如仍有污点,或表面发乌,则用通过100筛目的无尖锐棱角的细砂,用水润湿进行轻轻磨擦,使表面恢复光泽
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xiaoyezi77
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2013/6/29 8:58:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氧化二锑在高真空时加热至400℃能升华。升华出的气体在冷却后会凝华，如果坩埚不密封的话，凝华的固体会吸附到炉体以及热电偶上，影响仪器的灵敏度，所以还是建议加盖。我想问下楼主的加热釜能抽真空吗？
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windthund88
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2013/6/29 10:42:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那是要加盖吗？仪器不能抽真空。
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tutm
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2013/6/29 18:43:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyezi77(v2692547) 发表:

三氧化二锑在高真空时加热至400℃能升华。升华出的气体在冷却后会凝华，如果坩埚不密封的话，凝华的固体会吸附到炉体以及热电偶上，影响仪器的灵敏度，所以还是建议加盖。我想问下楼主的加热釜能抽真空吗？


楼主是进行TG测试，密封了以后测不出热失重了，这恐怕不符合楼主的原意
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KK-yiqi
zhengkang
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2013/6/30 7:29:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyezi77(v2692547) 发表:
三氧化二锑在高真空时加热至400℃能升华。升华出的气体在冷却后会凝华，如果坩埚不密封的话，凝华的固体会吸附到炉体以及热电偶上，影响仪器的灵敏度，所以还是建议加盖。我想问下楼主的加热釜能抽真空吗？


如果只是样品中混合有少量的三氧化二锑,常压下挥发情况会比高真空下的小,必须做的话减少样品用量.
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xiaoyezi77
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2013/7/1 10:10:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 xiaoyezi77(v2692547) 发表:
三氧化二锑在高真空时加热至400℃能升华。升华出的气体在冷却后会凝华，如果坩埚不密封的话，凝华的固体会吸附到炉体以及热电偶上，影响仪器的灵敏度，所以还是建议加盖。我想问下楼主的加热釜能抽真空吗？


如果只是样品中混合有少量的三氧化二锑,常压下挥发情况会比高真空下的小,必须做的话减少样品用量.


常压下挥发不严重的话，可以不加盖使用。长时间使用后如果有污染，建议高温煅烧加热釜。
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