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气相色谱（GC）
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主题：【求助】小口径毛细管FID不出峰，可能原因有哪些？

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xiao-jin
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发表于：2013/06/27 22:00:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID检测器，用大口径毛细管（0.53）做样可以出峰，分流和尾吹流量均正常。请帮助判断大概什么问题？谢谢！
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安平
byron1111
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2013/6/28 7:49:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体的条件能否再多说一点点？

    什么型号的仪器？检测器？进样口压力？分流比？
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wazcq
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2013/6/28 8:09:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大口径换成小口径要增加柱前压，你不会忘了吧
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valorb
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2013/6/28 14:55:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看看色谱参数设置的对吗，口径不一样，流量是要改变的
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雨木霖
mickeylin
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2013/6/28 15:25:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有漏气的地方?小口径毛细柱的尾吹也要大一点点
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lsyecspc
liushuyong
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2013/6/28 15:25:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是进样品石默圈没换好，小口径的柱子要用小口径的石墨圈，不了峰可能是漏气造成的。
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xiao-jin
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2013/6/28 22:52:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valorb(654456) 发表:
你看看色谱参数设置的对吗，口径不一样，流量是要改变的


几位分析的的确不错，口径不同柱流和柱压必定会有改变，包括尾吹的流量也会发生改变。问题是否可分，仪器条件没有设定好还是色谱仪有问题？用口径大些的色谱柱可以验证问题的根源？谢谢！
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gezhenhua888
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2013/6/29 10:59:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出不出峰感觉和柱子口径无关，换上小口径柱，如果其他参数不变的话保留时间可能会延迟很久，但应该不会不出峰，换侄子后有木有检查柱子出口有载气通过没，只要有载气通过就应该会出峰
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qqqid
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2013/6/29 13:45:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改用小口径柱子后，进样参数要重新调整，程序升温也要改。
气体进样一般不用小口径柱子。
小口径柱子样品载量小，也可能是灵敏度不够出峰。
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symmacros
jimzhu
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2013/6/29 13:53:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是多少口径的柱子？柱流量多少？
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xiao-jin
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2013/6/29 16:20:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是多少口径的柱子？柱流量多少？


由于是我朋友具体操作，毛细管柱口径是0.25，柱流量1毫升左右，分流流量120毫升，尾吹20多点。
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