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主题：【分享】石墨炉短时间升温原因

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qq250083771
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发表于：2013/06/28 16:07:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    高温石墨炉应用最为广泛，它的基本原理是利用大电流(常高达数百安培)通过高阻值的石墨管时所产生的高温，使置于其中的少量试液或固体试样蒸发和原子化。

1、基本基本基本基本结构结构结构结构：管式石墨炉原子化器由加热电源、石墨管、炉体三部分组成。

（1）、加热电源：加热电源供给原子化器能量。一般采用低压(8-10V)，大电流(300-450A)的交流电。为了保证炉温恒定，要求电源提供的电流稳定。炉温可在1~2s内达到3000℃，并能根据需要进行调节。

（2）、石墨管（标准型），长约28mm，内径约8mm，管中央开一个小孔，用于注入

样品和使保护气体通过。

（3）、炉体，包括石墨管座、电源插座、水冷却外套、石英窗和内外保护气路。

常用的保护气体为Ar气，外气路中Ar气沿石墨管外壁流动，以保护石墨管不被烧蚀。内气

路中的Ar气从管两端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化过程中所

产生的基体蒸气，同时保护了原子化的原子不再被氧化。在灰化阶段停止通气，以延长原

子在吸收区内的平均停留时间，以免对原子蒸气的稀释。水冷却外层是为了保护炉体，确

保切断电源20~30s，炉子降至室温。

2、操作程序操作程序操作程序操作程序：使用石墨炉时，一般采用程序升温的方式。即

先通小电流，在100℃左右进行试样的干燥，其主要目的是除去溶剂或水分；通常在

1000℃ ~ 1800℃ 进行灰化，以除去基体或其它干扰元素，然后再升温进行试样原子

化，温度可根据需要选定，最高可达3000℃。测定后，在下一个试样进样前，须将石墨

管加高温空烧一段时间，以使将前一试样的所遗留的待测元素挥发掉，以减少或除去上一

试样对下一试样所产生的记忆效应，这一过程称为高温除渣或空烧。

  (3)优缺点优缺点优缺点优缺点： 两种原子化法比较，高温石墨炉的主要优点：具有较

高且可控制的温度，原子化效率高，气态原子停留时间比在火焰中长100~1000倍；试样

耗量小；绝对灵敏度比火焰法高几个数量级，可达10-12g，尤其适于难挥发，难原子化

元素和微量试样的分析。缺点：分析结果的精密度仅达2~5%，比火焰法差；有时记忆效

应比较严重；由杂散光引起的背景干扰较大，通常都需要作背景校正。
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2013/6/28 16:12:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种瞬间升至高温的技术在很多仪器上都有应用吧，大家来聊聊，您还见过哪些仪器上有这个应用!欢迎讨论
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2013/6/28 18:36:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


亲，这个温度是不是搞错了？
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2013/6/28 19:13:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:


亲，这个温度是不是搞错了？
谢谢提醒
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wangjunyu
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2013/6/28 20:32:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度通常在1000℃ ~ 1800℃ 进行灰化， 1000度对很多的元素来讲灰化温度还是高了
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