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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】火焰法测锰标样偏低

浏览0 回复11 电梯直达
skycjxclub
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发表于：2015/09/01 18:19:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近用原子吸收做锰的时候发现一个问题，做环保部标准样品202520和202522，比标准值偏低10%至20%，但相同的样品拿到ICP-MS上做就能做得准。
之后我把样品加酸性过硫酸钾消解,将锰元素转化成高锰酸盐态,再用原子吸收做,比标准值偏低5%左右。
再将高锰酸盐态的锰用亚硝酸钠还原为二价锰之后,再用原子吸收做就能做准了。
是不是因为价态的不一样,在原子化效率上存在不一致?
求各位大神解释一下～
附原子吸收测试条件：波长279.48nm，乙炔1.0，空气6.0，火焰高度6，灯电流6，负高压365。
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2015/9/1 20:16:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    元素离子的价态是化合价，应该是对化学反应有关，没听说对原子化影响啊！如果真是这样，那就长知识了
    是什么样品啊？可以用湿法消解或微波消解吗？若可以，处理下测测看是什么结果？
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xinyi666
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2015/9/1 23:12:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收测的是总锰吧
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hujiangtao
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2015/9/2 9:15:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能和锰的价态有关系
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2015/9/2 11:47:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    元素离子的价态是化合价，应该是对化学反应有关，没听说对原子化影响啊！如果真是这样，那就长知识了
    是什么样品啊？可以用湿法消解或微波消解吗？若可以，处理下测测看是什么结果？
是水样，环保部标准样品研究所的标准样品，编号202520和202522，取10ml稀释到250ml直接分析的
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hsz123456
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2015/9/2 14:51:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度对分析锰影响很大，分析结果与离子价态没有直接关系。
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2015/9/2 15:43:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:
酸度对分析锰影响很大，分析结果与离子价态没有直接关系。
我用的标曲与样品都是1%硝酸基体的,酸度应该是一致的啊
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秋月芙蓉
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2015/9/2 19:45:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法测锰是比较稳定的，排查下你的前处理问题吧
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hsz123456
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2015/9/3 15:45:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们分析锰的酸为2.5%硝酸，分析结果非常满意。锰曲线为2.5ug/ml以下。
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hsz123456
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2015/9/3 15:57:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们分析锰的酸为2.5%硝酸，分析结果非常满意。
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2015/9/7 15:57:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:
我们分析锰的酸为2.5%硝酸，分析结果非常满意。锰曲线为2.5ug/ml以下。
有做过那两个编号的标准样品吗?
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