主题：【求助】关于基体改进剂磷酸氢二铵的问题

原文由 shamofenglin00 发表:
石墨炉重现结果可能性小，太难控制了

原文由 anping 发表:
近日用石墨炉法做食品中铅的测试，为了消除背景干扰和减少铅在灰化阶段的损失，使用了磷酸氢二铵做基体改进剂（浓度2g/100ml，进样量5微升)，由于测试结果高于考核样给定的浓度（事后已知考核样的真值浓度），故怀疑是改进剂被铅污染，于是单做改进剂的吸光值来判定其中是否有铅的成分（进样量20微升，使用热解石墨管）：
（1）当灰化温度为450度，原子化温度为1800度时，样品吸光度为0.0577Abs，背景吸光度为0.0114Abs；
（2）当灰化温度提高到700度（在前面食品分析中，灰化温度也是700度），原子化温度仍为1800度，样品吸光度为0.0002Abs，背景吸光度为0.0044Abs；
问  题：
（1）通过结果2可以判定基体改进剂中没有铅的成分；因为后来对铅标液中分别测定加与不加基体改进剂的两次测定结果一致性也可以判断出。
（2）如果改进剂中没有铅为何在结果1中会得到那样高的铅的吸光值呢？为何灰化温度不同，而结果却不尽相同呢？
上述问题困惑我许久，无奈将此问题发在网上，希望高人不吝赐教，谢谢！

原文由 pony2002 发表:
anping老师， 您在做完700都灰化的程序后，有没有再试过450度那个程序？是否还重现结果呢？

原文由 raoqun20 发表:

原文由 anping 发表:
近日用石墨炉法做食品中铅的测试，为了消除背景干扰和减少铅在灰化阶段的损失，使用了磷酸氢二铵做基体改进剂（浓度2g/100ml，进样量5微升)，由于测试结果高于考核样给定的浓度（事后已知考核样的真值浓度），故怀疑是改进剂被铅污染，于是单做改进剂的吸光值来判定其中是否有铅的成分（进样量20微升，使用热解石墨管）：
（1）当灰化温度为450度，原子化温度为1800度时，样品吸光度为0.0577Abs，背景吸光度为0.0114Abs；
（2）当灰化温度提高到700度（在前面食品分析中，灰化温度也是700度），原子化温度仍为1800度，样品吸光度为0.0002Abs，背景吸光度为0.0044Abs；
问  题：
（1）通过结果2可以判定基体改进剂中没有铅的成分；因为后来对铅标液中分别测定加与不加基体改进剂的两次测定结果一致性也可以判断出。
（2）如果改进剂中没有铅为何在结果1中会得到那样高的铅的吸光值呢？为何灰化温度不同，而结果却不尽相同呢？
上述问题困惑我许久，无奈将此问题发在网上，希望高人不吝赐教，谢谢！

个人认为出现这个现象有两种可能：
因为排除了磷酸氢二铵中含有铅。
1.在加入磷酸氢二铵做基体改进后，如果灰化温度为450的话，可能由于灰化温度不够高，灰化阶段没有完全除去共存物质，原子化时产生正干扰，造成吸光度偏高。
2.同样条件下灰化温度为700时，可能是由于灰化温度过高，造成铅在灰化过程损失（可能性不大，因为根据改进剂不同有灰化设置为800度的）。另外可能在700度时刚好把共存物质除去了，避免了正干扰的产生，所以原子化时ABS显示正常值。

建议：anping老师多试几个灰化温度，原子化1800可以不动，观察下结果。好进一步作出判断。另外如pony2002斑竹说的，你做的这个实验现象是不是能重复？要排除这只是一偶然现象。
我做中药和保健酒、白酒、饮料中的重金属，也是菜鸟，有空希望能与楼主多交流，平时碰到的疑问也不少。 石墨炉是有点麻烦。