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液相色谱（LC）
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主题：有关物质HPLC分析问题

浏览0 回复17 电梯直达
zhuwenshuasd
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发表于：2006/07/13 14:57:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一个产品的有关物质分析，用的是HPLC法，质量标准为欧洲药典标准。
具体的分析条件如下：
色谱柱长0.25m,内径4.6m；
三甲基硅烷键合硅胶做为填充剂，流动相为水和甲醇体系；
检测波长254nm；
流速为2.5ml/min；
现在的问题是流速太大，导致柱压太高，泵受不了，如何解决这个问题？与柱子的关系大吗？
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2006/7/13 14:58:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速太大了
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zhuwenshuasd
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2006/7/13 15:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速2.5是药典上的规定，我不能轻易改啊，难道是药典的方法有问题？
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cwmm2001
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2006/7/13 21:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水和甲醇混合后，粘度增加，导致压力增加，流速较大，所以柱压上升
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zhanghuawei
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2006/7/13 21:27:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速的确太大了，可能柱子小了。
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xjtutfl
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2006/7/13 21:59:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换进口的甲醇试试看，国内的质量不是很好
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Easy-Boy
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2006/7/14 8:13:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuwenshuasd 发表:
流速2.5是药典上的规定，我不能轻易改啊，难道是药典的方法有问题？


可能是当初制定时色谱柱填料颗粒度很大，所以用很大的流速，你看看柱填料的粒度是否与药典相符合。
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gqk
gqk
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2006/7/14 8:37:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典里的流速应该为参考的吧?他们的柱子和国产的也应该不太一样.
还有一个问题,我感觉反相色谱中用极性硅胶柱不太对!
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scy222
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2006/7/14 9:55:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇和水的流动相用2.5ml/min的流速太高，改低流速。
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zhijiefeng
zhijiefeng
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2006/7/14 10:48:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速确实太大了
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si
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2006/7/14 11:44:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我觉得最有可能的问题还是柱子上，柱子中的填料可能与药典中所使用的填料存在差别，比如粒度的大小、硅胶本身的质量也存在差别。
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