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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱突然基线上飘

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看不透的色谱

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发表于：2013/07/01 15:22:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，我是个气相新手，想求助一个问题。就是前几天做溶残方法学，用DMF作溶剂，开始基线很正常，升温程序下随着温度上飘也就那么一点，图谱较好。可是突然间有一针基线上飘的特别厉害，然后就一直没恢复过来。是不是毛细管柱走到尽头了还是载气什么的原因。柱子被切除了好几次了，最近一次做实验时，平衡方法时出现好多小倒峰，切除过一次变好了。求各位老师给我这个菜鸟指点一下。

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2013/7/1 16:11:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子老化了吗？什么型号的色谱柱？多进几针溶剂进去清洗。

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2013/7/1 16:53:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
柱子老化了吗？什么型号的色谱柱？多进几针溶剂进去清洗。

老化了大半天都没用，柱子是PEG-20M的。柱长：30m，内径：0.53mm，膜厚度：1µm。进了很多针，现在都是一个样子在那上飘。

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xiao-jin

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2013/7/1 18:20:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是柱、进样或检测器被污染所致，可否告知什么仪器？检测器是什么？是ECD吧？

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2013/7/1 21:27:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
可能是柱、进样或检测器被污染所致，可否告知什么仪器？检测器是什么？是ECD吧？

我的是FID,岛津的2010。（是叫2010吧，汗~），我感觉和检测器无关吧，开始怀疑，都用酒精擦干净了还是那样。柱子估计是有问题，就想问下就算柱子污染，坏了，为啥会基线飘起来，不是乱出峰那种，而且飘得非常夸张，还有斜率测试时以前都500左右的，现在1000朝上了。

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2013/7/1 21:46:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线飘起来，可能有多方面的原因，参看这帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130619/4802288/

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2013/7/1 22:03:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
基线飘起来，可能有多方面的原因，参看这帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130619/4802288/[/quote]
好的,谢谢老师了。

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2013/7/2 10:12:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1柱子插得太深或柱子接口有漏气就漂，2柱子污染也漂，3氢气或空气发生器漏油也容易使基线漂移，4 FID放大器对地虚接也能使基线漂移，5载气阻尼管污染也漂。......

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2013/7/2 16:41:52 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
1柱子插得太深或柱子接口有漏气就漂，2柱子污染也漂，3氢气或空气发生器漏油也容易使基线漂移，4 FID放大器对地虚接也能使基线漂移，5载气阻尼管污染也漂。......

嗯，待会上张图。新柱子准备开买。这柱子保留时间也不对了，提前好多了，估计那天切多了。。。0.0

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2013/7/2 17:01:25 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这就是我的色谱图，一张不飘时的好图和两张飘图（红色和蓝色的）进行了对比，完全飘的看不到全图，n次缩小后三个图就对的上了。各位老师瞧瞧。

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xiao-jin

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2013/7/2 20:38:49 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 看不透的色谱(v2752610) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
可能是柱、进样或检测器被污染所致，可否告知什么仪器？检测器是什么？是ECD吧？

我的是FID,岛津的2010。（是叫2010吧，汗~），我感觉和检测器无关吧，开始怀疑，都用酒精擦干净了还是那样。柱子估计是有问题，就想问下就算柱子污染，坏了，为啥会基线飘起来，不是乱出峰那种，而且飘得非常夸张，还有斜率测试时以前都500左右的，现在1000朝上了。

你把进样器分流检查下，包括衬管等，检查时要仔细点，然后再对进样器和色谱进行活化处理下。

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