主题:【讨论】水中重金属检测标准配置问题

浏览0 回复26 电梯直达
more_strange_miss
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原文由 weiwei0423(weiwei0423) 发表:
原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
你做下PA校正,

至于你说的都放在一起,那估计值有混标加单标了,
但是元素太多,可能也会互相有干扰,
我也没有做过30多个元素全部放一起。。。


我设置了做P/A 校准,标线中B,Mo, Sb ,Ca ,Na这几个元素线性较差,尤其是前三个,一个9都危险,我用的仪器是安捷伦的ICP-MS 7700S


B的话 你用的是塑料的还是玻璃的容量瓶? Na  Ca  污染比较大吧, Sb和Mo应该还比较容易做的
envirend
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原文由 weiwei0423(weiwei0423) 发表:
最近准备开始做生活用水中重金属的检测,用的标准是GB5750 中ICP-MS的方法,配标液的时候发现几个问题,想请教一下群里的专家们

第一,配标液的时候发现,同事所买的两瓶混标都没有包含所要检测的所有元素,并且有部分元素是重复的,那就是说我要配置两条标线,然后分别分析样品咯?或者另外买单标加入到混标中使用?

第二,混标中元素的浓度是一致的,都是10ppm,因为要测NA、K这种高含量的元素,所以希望浓度范围能大一点,但是有部分元素浓度一高,线性就变的很差,而且怕浓度高了会有残留,那一般测水中重金属的含量, 标液的浓度最高配到多少比较合适呢

第三,做Hg含量有什么要注意的吗

希望群里有经验的老师不吝指教,谢谢!


标准溶液最好不要混配,还是分别做曲线;

浓度取决于你待测液浓度,建议高的最好用其它仪器;

汞如楼上所言,用金溶液清洗,前提是溶液中的汞为离子态。
weiwei0423
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你做下PA校正,

至于你说的都放在一起,那估计值有混标加单标了,
但是元素太多,可能也会互相有干扰,
我也没有做过30多个元素全部放一起。。。


我设置了做P/A 校准,标线中B,Mo, Sb ,Ca ,Na这几个元素线性较差,尤其是前三个,一个9都危险,我用的仪器是安捷伦的ICP-MS 7700S


B的话 你用的是塑料的还是玻璃的容量瓶? Na  Ca  污染比较大吧, Sb和Mo应该还比较容易做的


都是用塑料容量瓶,Sb和Mo的线性很差,特别是到高溶度的时候,不知道怎么回事
weiwei0423
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原文由 envirend(envirend) 发表:
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最近准备开始做生活用水中重金属的检测,用的标准是GB5750 中ICP-MS的方法,配标液的时候发现几个问题,想请教一下群里的专家们

第一,配标液的时候发现,同事所买的两瓶混标都没有包含所要检测的所有元素,并且有部分元素是重复的,那就是说我要配置两条标线,然后分别分析样品咯?或者另外买单标加入到混标中使用?

第二,混标中元素的浓度是一致的,都是10ppm,因为要测NA、K这种高含量的元素,所以希望浓度范围能大一点,但是有部分元素浓度一高,线性就变的很差,而且怕浓度高了会有残留,那一般测水中重金属的含量, 标液的浓度最高配到多少比较合适呢

第三,做Hg含量有什么要注意的吗

希望群里有经验的老师不吝指教,谢谢!


标准溶液最好不要混配,还是分别做曲线;

浓度取决于你待测液浓度,建议高的最好用其它仪器;

汞如楼上所言,用金溶液清洗,前提是溶液中的汞为离子态。


配单标那我不是要配30条标线,然后每条仪器都会自动检测30个元素,那很费时间的
more_strange_miss
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配制个两三条曲线吧,没用过A家的仪器,
你曲线浓度配制是多少到多少
timstoicpms
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7700 ICP-MS 有四种多元素混标

货号8500-6940  Multi-Element Calibration Standard-2A  (100mL, 5%硝酸介质) 你手头上应该是这瓶
包括:10ppm Ag, Al, As, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ga, Hg, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Rb, Se, Sr, Tl, U, V, Zn

后三种通常用于加标回收
货号5183-4687  Environmental Spike Mix  (100mL, 5%硝酸介质)  包括:
1000ppm: Fe, K, Ca, Na, Mg;
100ppm Ag, Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, Zn, U

货号5183-4688  Environmental Calibration Standard  (100mL, 10%硝酸介质)  包括:
1000ppm: Fe, K, Ca, Na, Mg;
10ppm  Ag, Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, Zn, Th, U

货号5183-4682  Initial Calibration Verification Standard  (100mL, 5%硝酸介质) 包括:
1000ppm: Fe, K, Ca, Na, Mg, Sr;
10ppm  Ag, Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, Zn, Th, U
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2013/7/3 13:01:03 Last edit by timstoicpms
狼牛牛
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原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
可以一次读完,两条标线放在一个方法里读。

看你测什么水了
一般水中重金属的话 低含量的20PPB 高的不超过100PPB吧
像国标里一般都有范围

Hg用金去记忆效应,我水中测Hg一般都不超2ppm


把我也吓到了 汞2ppm 那得吓死个人啊 哈哈
狼牛牛
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可以把没有的元素加进去 看经济情况 可以找厂商给你定制你想要的元素和浓度的标液 价格应该不菲
envirend
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标准溶液最好不要混配,还是分别做曲线;

浓度取决于你待测液浓度,建议高的最好用其它仪器;

汞如楼上所言,用金溶液清洗,前提是溶液中的汞为离子态。

配单标那我不是要配30条标线,然后每条仪器都会自动检测30个元素,那很费时间的

可以如楼上所言,购买混标。
timstoicpms
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原文由 weiwei0423(weiwei0423) 发表:
BEC是什么?偏差吗,我有看到这一数据,线性不好的元素,这个值都很大


背景等效浓度 Background Equivalent Concentration = BEC

工作曲线在x轴上的外延截距就是BEC,BEC= 背景平均值÷灵敏度

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