原文由 maggie321(v2748963) 发表:原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
既然标样和去离子水吸光度都正常,那么仪器肯定没问题,建议楼主用标准物质测下结果是否正确,有可能是酸本底高,或者是器皿污染
器皿污染的话会一次性一起全部污染了吗?一般都多久用酸浸泡洗一次呢?酸本底高的话,我一直用的一瓶硝酸,以前做正常,难道现在用久被污染了?
原文由 maggie321(v2748963) 发表:原文由 diyian621125(diyian621125) 发表:
你的全程序空白呢?
空白因为用微波消解做出来有时候会偏高,所以用的是去离子水做空白的。一般微波消解做出来样品空白0.01左右,去离子水做出来0.00X。
原文由 diyian621125(diyian621125) 发表:原文由 maggie321(v2748963) 发表:原文由 diyian621125(diyian621125) 发表:
你的全程序空白呢?
空白因为用微波消解做出来有时候会偏高,所以用的是去离子水做空白的。一般微波消解做出来样品空白0.01左右,去离子水做出来0.00X。
空白试验是指除不加试样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。
空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的最终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响,直接关系到测定的最终结果的准确性。
空白试验值低,数据离散程度小,分析结果的精度随之提高,它表明分析方法和分析操作者的测试水平较高。当空白试验值偏高时,应全面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及试验环境的状态等,以便尽可能地降低空白试验值。
所以,要降低空白,必需查找原因,而不是简化试验步骤,仅以去离子水代替,那不是骗自己吗?
原文由 maggie321(v2748963) 发表:不建议用去离子水做样品空白,与样品同做的才是真正的试剂空白,方能反映前处理的状况,包括试剂、器皿、环境等因素方面的污染原文由 夕阳(anping) 发表:
首先,如果测标样正常,肯定讲与仪器无关。
其次问问,楼主有样品空白吗?
如果有,单测测样品空白看看吸收值如何?
如果没有,请配置样品空白后再测测看。
因为用微波消解处理样品空白吸光度差不多有0.01左右,所以我都直接用去离子水做样品空白的,用去离子水做的话差不多0.00X,以前做一直是正常的,就这段时间做,样品的吸光度突然高了很多
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 maggie321(v2748963) 发表:你这瓶酸应该问题不大,倒是你的酸缸该换酸了吧?换酸频率与样品数量有关,一般2-6个月换更换原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
既然标样和去离子水吸光度都正常,那么仪器肯定没问题,建议楼主用标准物质测下结果是否正确,有可能是酸本底高,或者是器皿污染
器皿污染的话会一次性一起全部污染了吗?一般都多久用酸浸泡洗一次呢?酸本底高的话,我一直用的一瓶硝酸,以前做正常,难道现在用久被污染了?
原文由 maggie321(v2748963) 发表:那你的微波罐盖能泡着吗原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 maggie321(v2748963) 发表:你这瓶酸应该问题不大,倒是你的酸缸该换酸了吧?换酸频率与样品数量有关,一般2-6个月换更换原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
既然标样和去离子水吸光度都正常,那么仪器肯定没问题,建议楼主用标准物质测下结果是否正确,有可能是酸本底高,或者是器皿污染
器皿污染的话会一次性一起全部污染了吗?一般都多久用酸浸泡洗一次呢?酸本底高的话,我一直用的一瓶硝酸,以前做正常,难道现在用久被污染了?
我不用酸缸的,一般我直接取做样品的硝酸然后加入去离子水浸泡的,所以是不是还是别的原因呢