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主题：【求助】石墨炉测铜基线不正常，空白偏高

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发表于：2013/07/09 15:43:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用岛津AA-7000测铜，用高密石墨管做出来曲线线性很好，空白也正常，但是吸光度很低，比仪器商给的参考吸光度小了10倍。仪器商给的是用热解石墨管做的。我使用热解石墨管做，发现空白吸光度是高密的10倍，有0.02X，并且基线怪异。每次开头很高，有时背景基线还乱七八糟的。如图，请教高手们是什么原因。

另附高密石墨管做的曲线
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2013/7/9 17:33:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是石墨管自身的问题
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秋月芙蓉
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2013/7/9 18:06:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管子使用前空烧下来了吗，确保溶液没污染才好
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狼牛牛
lang2899
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2013/7/9 20:44:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
字面上看似乎是石墨管本身的原因呢 换了个石墨管差距就这么大
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v2754186
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2013/7/10 15:58:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天到了一批新的石墨管，我换了热解上去的，还是这样。空白是下来了，但是前面的基线没变，起初就是一个高坡然后突然下来这样的，有遇到同样问题的吗？
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2013/7/10 16:00:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
估计是石墨管自身的问题
是本身应该使用高密石墨管吗？试了换新的热解石墨管，还是一样的问题，就是空白习惯度低下来了，前面的起峰仍没解决，空烧石墨管，基线是平的，而且在0以下。
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2013/7/10 16:01:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
管子使用前空烧下来了吗，确保溶液没污染才好
试了换新的热解石墨管，还是一样的问题，就是空白习惯度低下来了，前面的起峰仍没解决，空烧石墨管，基线是平的，而且在0以下。
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秋月芙蓉
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2013/7/10 16:16:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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管子使用前空烧下来了吗，确保溶液没污染才好
试了换新的热解石墨管，还是一样的问题，就是空白习惯度低下来了，前面的起峰仍没解决，空烧石墨管，基线是平的，而且在0以下。
你的升温程序用仪器推荐吧，曲线做的怎样
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2013/7/10 16:28:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
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管子使用前空烧下来了吗，确保溶液没污染才好
试了换新的热解石墨管，还是一样的问题，就是空白习惯度低下来了，前面的起峰仍没解决，空烧石墨管，基线是平的，而且在0以下。
你的升温程序用仪器推荐吧，曲线做的怎样


曲线倒是没问题，但是这个基线走的，看起来就是有问题的啊，以前都没碰到过，原来也用热解石墨管做过，就是空白太高了，换了高密的做，发现很好就一直用高密的了，但是最近发觉，习惯度太低，有时候样品的吸光度一点点变化，浓度差异很大，这个对我们公司自控指标很有影响，就想用热解重新做下，虽然热解的线性才2个9，但是吸光度比较高。可是最近做就是不行，基线走的很伤脑筋。
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2013/7/10 16:30:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 滺嘫蕝傷(v2754186) 发表:
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管子使用前空烧下来了吗，确保溶液没污染才好
试了换新的热解石墨管，还是一样的问题，就是空白习惯度低下来了，前面的起峰仍没解决，空烧石墨管，基线是平的，而且在0以下。
你的升温程序用仪器推荐吧，曲线做的怎样


曲线倒是没问题，但是这个基线走的，看起来就是有问题的啊，以前都没碰到过，原来也用热解石墨管做过，就是空白太高了，换了高密的做，发现很好就一直用高密的了，但是最近发觉，习惯度太低，有时候样品的吸光度一点点变化，浓度差异很大，这个对我们公司自控指标很有影响，就想用热解重新做下，虽然热解的线性才2个9，但是吸光度比较高。可是最近做就是不行，基线走的很伤脑筋。
配标准系列的空白高吗，即标准曲线的零点当样品测
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2013/7/10 16:31:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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管子使用前空烧下来了吗，确保溶液没污染才好
试了换新的热解石墨管，还是一样的问题，就是空白习惯度低下来了，前面的起峰仍没解决，空烧石墨管，基线是平的，而且在0以下。
你的升温程序用仪器推荐吧，曲线做的怎样


我空烧石墨管的时候，基线是平的，是不是超纯水和酸出了问题啊，我试了好几种水了，有自己单位制水机制的，有用蒸馏法蒸的，有好几种牌子的纯净水，都是一个问题，而且硝酸都换了2个牌子了。不加酸也是这样的基线。
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