主题：【求助】石墨炉测铜基线不正常，空白偏高

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 滺嘫蕝傷(v2754186) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 滺嘫蕝傷(v2754186) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
管子使用前空烧下来了吗，确保溶液没污染才好

试了换新的热解石墨管，还是一样的问题，就是空白习惯度低下来了，前面的起峰仍没解决，空烧石墨管，基线是平的，而且在0以下。

你的升温程序用仪器推荐吧，曲线做的怎样

曲线倒是没问题，但是这个基线走的，看起来就是有问题的啊，以前都没碰到过，原来也用热解石墨管做过，就是空白太高了，换了高密的做，发现很好就一直用高密的了，但是最近发觉，习惯度太低，有时候样品的吸光度一点点变化，浓度差异很大，这个对我们公司自控指标很有影响，就想用热解重新做下，虽然热解的线性才2个9，但是吸光度比较高。可是最近做就是不行，基线走的很伤脑筋。

配标准系列的空白高吗，即标准曲线的零点当样品测

原文由 滺嘫蕝傷(v2754186) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 滺嘫蕝傷(v2754186) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 滺嘫蕝傷(v2754186) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
管子使用前空烧下来了吗，确保溶液没污染才好

试了换新的热解石墨管，还是一样的问题，就是空白习惯度低下来了，前面的起峰仍没解决，空烧石墨管，基线是平的，而且在0以下。

你的升温程序用仪器推荐吧，曲线做的怎样

曲线倒是没问题，但是这个基线走的，看起来就是有问题的啊，以前都没碰到过，原来也用热解石墨管做过，就是空白太高了，换了高密的做，发现很好就一直用高密的了，但是最近发觉，习惯度太低，有时候样品的吸光度一点点变化，浓度差异很大，这个对我们公司自控指标很有影响，就想用热解重新做下，虽然热解的线性才2个9，但是吸光度比较高。可是最近做就是不行，基线走的很伤脑筋。

配标准系列的空白高吗，即标准曲线的零点当样品测

0.01X左右，稍微有点高，跟高密的没得比，高密的0.002~0.004一般都在这个值

原文由 滺嘫蕝傷(v2754186) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 滺嘫蕝傷(v2754186) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
管子使用前空烧下来了吗，确保溶液没污染才好

试了换新的热解石墨管，还是一样的问题，就是空白习惯度低下来了，前面的起峰仍没解决，空烧石墨管，基线是平的，而且在0以下。

你的升温程序用仪器推荐吧，曲线做的怎样

我空烧石墨管的时候，基线是平的，是不是超纯水和酸出了问题啊，我试了好几种水了，有自己单位制水机制的，有用蒸馏法蒸的，有好几种牌子的纯净水，都是一个问题，而且硝酸都换了2个牌子了。不加酸也是这样的基线。

原文由 夕阳(anping) 发表:
请分别用高密管和热解管做以下实验：
（1）什么样品均不注入，仅仅是测空气，看看吸光值是多少。这叫做空测实验，最好每种重复管子测三次。
（2）分别测标样空白，也是三次。
等待楼主将上述实验做出来后，大家在做评论。
此外楼主最好能将仪器参数和加热参数也传上来。并且最好能将两种石墨管的照片拍下来看看。此外什么叫做高密管？他的特点是什么？与热解管的区别在哪里？

原文由 滺嘫蕝傷(v2754186) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:
请分别用高密管和热解管做以下实验：
（1）什么样品均不注入，仅仅是测空气，看看吸光值是多少。这叫做空测实验，最好每种重复管子测三次。
（2）分别测标样空白，也是三次。
等待楼主将上述实验做出来后，大家在做评论。
此外楼主最好能将仪器参数和加热参数也传上来。并且最好能将两种石墨管的照片拍下来看看。此外什么叫做高密管？他的特点是什么？与热解管的区别在哪里？

空测习惯都均在0.002左右，表样空白高密的0.004，热解的0.014~0.020。

仪器参数和加热参数我是使用仪器默认的，因为经过试验，这种参数吸光度最好。

高密度石墨管：适合于原子化温度较低，易于形成挥发性氧化物的测定：
Li,Na,K,Rb,Cs,Ag,Au,Be,Mg,Zn,Cd,Hg,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,As,Sb,Bi,Se,Te等元素。
应用优点：还原气氛强，不易生成挥发性氧化物，因此灵敏度较涂层好。特别是对于：Ai，Si，Ge，Sn。
 
热解涂层管：主要针对于易形成碳化物元素的测定：
Ca,Cr,Cu,Ba,Sr,Ti,V,Ni,Pt,Rh,Pd,Pt,Ir等
尤其是Ni，Cu，Ca，Ti，Sr等几种元素比用普通高密石墨管的灵敏度提高10-30倍。