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主题：【已应助】沙丁胺醇保留时间问题

浏览0 回复13 电梯直达
chy57589893
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发表于：2013/07/09 17:28:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  我做β受体激动剂时，沙丁胺醇的保留时间老是变，一会是1.8分，一会又是2.7分，流动相是0.1%甲酸水溶液-乙腈的梯度，溶解样品用的溶剂是0.1%甲酸水溶液，老师们帮着分析下，谢谢
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2013/7/9 19:17:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮你转到求助区了，这个应该不算“原创”呢，呵呵。
你是走标品的时候发现它的保留时间不重现吗？可以上个谱图看看。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2013/7/9 21:41:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
  我做β受体激动剂时，沙丁胺醇的保留时间老是变，一会是1.8分，一会又是2.7分，流动相是0.1%甲酸水溶液-乙腈的梯度，溶解样品用的溶剂是0.1%甲酸水溶液，老师们帮着分析下，谢谢


峰形好不好？有没有初始流动相溶解？
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sukiliang
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2013/7/9 21:56:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么柱子？
我们的流动相是2mm mol/l的乙酸铵+0.1%甲酸和乙腈+0.1%甲酸！
保留时间一直都很稳定
会不会是柱子没平衡好？
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chy57589893
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2013/7/10 8:55:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
  我做β受体激动剂时，沙丁胺醇的保留时间老是变，一会是1.8分，一会又是2.7分，流动相是0.1%甲酸水溶液-乙腈的梯度，溶解样品用的溶剂是0.1%甲酸水溶液，老师们帮着分析下，谢谢


峰形好不好？有没有初始流动相溶解？


我一直怀疑是溶剂效应的问题，而且经过尝试好像柱温和样品进样温度也有关系，我还是想把保留时间控制在2.7分，但是我还是没有办法。郁闷了
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chy57589893
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2013/7/10 8:59:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
你用的是什么柱子？
我们的流动相是2mm mol/l的乙酸铵+0.1%甲酸和乙腈+0.1%甲酸！
保留时间一直都很稳定

会不会是柱子没平衡好？


我用的色谱柱是岛津的ODS-3的柱子，以前一直做得挺好，还有一个现象是，同样的流动相，同样的进样溶液，在另一台仪器上就没有什么问题，这台就老出这种情况，是不是和质谱的条件也有关系呀？
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八杯水
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2013/7/10 9:31:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
你用的是什么柱子？
我们的流动相是2mm mol/l的乙酸铵+0.1%甲酸和乙腈+0.1%甲酸！
保留时间一直都很稳定

会不会是柱子没平衡好？


我用的色谱柱是岛津的ODS-3的柱子，以前一直做得挺好，还有一个现象是，同样的流动相，同样的进样溶液，在另一台仪器上就没有什么问题，这台就老出这种情况，是不是和质谱的条件也有关系呀？


出峰时间主要是LC那边条件决定的，你换根别的ODS-3的柱子在这台机子上试试，如果时间还飘可能是泵有问题。
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muziying114
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2013/7/10 12:44:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图吗？用的哪个厂家的仪器
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muziying114
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2013/7/10 12:47:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是溶剂效应，把图放大，在２.７分钟处是否还有个小峰？
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chy57589893
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2013/7/10 13:58:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 muziying114(muziying114) 发表:

有图吗？用的哪个厂家的仪器


我用的是水家的TQS
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sukiliang
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2013/7/10 20:23:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
你用的是什么柱子？
我们的流动相是2mm mol/l的乙酸铵+0.1%甲酸和乙腈+0.1%甲酸！
保留时间一直都很稳定

会不会是柱子没平衡好？


我用的色谱柱是岛津的ODS-3的柱子，以前一直做得挺好，还有一个现象是，同样的流动相，同样的进样溶液，在另一台仪器上就没有什么问题，这台就老出这种情况，是不是和质谱的条件也有关系呀？


我看不大像是质谱的问题，应该是液相的问题，你看看你们的液相压力有没有异常！
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