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液相色谱（LC）

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主题：【求助】如何用VWD进行定性检测

浏览0 回复7 电梯直达

yemi1213

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发表于：2013/07/11 00:12:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想请问一下，VWD可以用来定性吗？若样品色谱图中有与标准对照出峰时间相差0.3min的一个峰，那该如何确定该峰是不是待测物质呢？谢谢！

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2013/7/11 12:19:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以把对照液加到样品中，看是否和杂质峰重合。

该帖子作者被版主 cminzhen加 2积分， 2经验，加分理由：应助！

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cminzhen

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2013/7/11 19:43:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

配个和样品溶液浓度差不多的对照溶液，分别进样，我们的要求是两者保留时间相差不超过0.1min

该帖子作者被版主 zhonghuashendun加 2积分， 2经验，加分理由：应助！

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Doraemon

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2013/7/11 21:55:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

[配个和样品溶液浓度差不多的对照溶液，混合后进样，看是不是出一个较好的峰。

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用心飞

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2013/7/13 23:14:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

改变洗脱程序，看标样与样品出峰是否还一直。

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erge

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2013/7/15 22:33:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
可以把对照液加到样品中，看是否和杂质峰重合。

这种方法定性药典认可吗？

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大空

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2013/7/23 16:48:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 erge(lihouquan) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
可以把对照液加到样品中，看是否和杂质峰重合。

这种方法定性药典认可吗？

需要认可么？就像之前说的，差了0.3min，所以如果是不同物质，0.3min足以出两个封顶。如果是同一物质，因为样品中其他物质的作用造成与标准品出峰时间细微差异，那么也会同样影响标准品的峰，于是仍旧会合在一起出同一个与标准相差0.3min的峰。当然峰面积和峰宽变化，0.3min的差异也会有点变化。

当然做混样是一个办法，配制不同比例的流动相再次进样也是一条思路，甚至可以混样做梯度洗脱。所有的方法都是基于液相分离的原理，3个办法可以结合在一起做核查。只要有一个条件下出了两个峰，那就证明是两种物质~

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zhoujin83

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2013/7/23 16:56:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 大空(v2754787) 发表:
原文由 erge(lihouquan) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
可以把对照液加到样品中，看是否和杂质峰重合。

这种方法定性药典认可吗？

需要认可么？就像之前说的，差了0.3min，所以如果是不同物质，0.3min足以出两个封顶。如果是同一物质，因为样品中其他物质的作用造成与标准品出峰时间细微差异，那么也会同样影响标准品的峰，于是仍旧会合在一起出同一个与标准相差0.3min的峰。当然峰面积和峰宽变化，0.3min的差异也会有点变化。

当然做混样是一个办法，配制不同比例的流动相再次进样也是一条思路，甚至可以混样做梯度洗脱。所有的方法都是基于液相分离的原理，3个办法可以结合在一起做核查。只要有一个条件下出了两个峰，那就证明是两种物质~

楼上说的很好。

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